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melody-yhl
木虫 (著名写手)
职业写手
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2楼2010-04-18 08:58:54
lovebean
金虫 (小有名气)
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- 专业: 药物代谢与药物动力学
3楼2010-04-19 16:34:44
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5楼2010-04-19 21:33:23
mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
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6楼2010-04-20 09:13:54
haruka1775
新虫 (初入文坛)
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- 性别: MM
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mxyalf(金币+10, 翻译EPI+1): 2010-04-23 22:48
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将7β-[（Z）-2-（2-t-叔丁氧酰胺基-4-噻唑基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-头孢烯-4-醋酸•钠盐50g 溶于250ml二甲基甲酰胺，加入1.4g无水碳酸钠（相当于0.3），冷却至�?25℃，并加入25.2g（相当于1.2）特戊酸碘甲酯。将混合物在�?22.5℃下搅拌3小时，然后将反应液用250ml乙酸乙酯稀释，用250ml水洗，浓缩至约150ml后，滴入100ml正己烷，析出结晶。在�?10℃放置2小时，过滤，用乙酸乙酯-正己烷（1：1）混合溶液洗净结晶，减压干燥后既得7β-[（Z）-2-（2-t-叔丁氧酰胺基噻唑-4-基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-头孢烯-4-醋酸戊酰氧甲酯50.5g。白色结晶。收率87%。 将7β-[（Z）-2-（2-t-叔丁氧酰胺基-4-噻唑基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-头孢烯-4-醋酸•钠盐50g 溶于100ml水，依次加入250ml乙酸乙酯，5.6g（相当于0.2）四正丁基溴化铵，25.2g（相当于1.2）特戊酸碘甲酯。将混合物在pH5.0、30℃下搅拌4小时，分离提取乙酸乙酯层，再用乙酸乙酯200ml稀释，水750ml洗，浓缩至约150ml后，滴入100ml甲基乙丁基酮，析出结晶。结晶液再浓缩至约150ml，于0℃放置2小时，过滤，用甲基乙丁基酮洗净，减压干燥既得7β-[（Z）-2-（2-t-叔丁氧酰胺基噻唑-4-基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-头孢烯-4-醋酸戊酰氧甲酯52.5g。白色结晶。收率90%。 |
7楼2010-04-21 20:15:50