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wxqzzyzh

金虫 (正式写手)

[交流] 罗丹明B的上那个羧基的氯酰化

我想把罗丹明B上的那个羧基氯酰化，我想选氯化亚砜，不知道行不行，要罗丹明B上的那个羧基氯化，位阻应该很大。我想知道用DMF做溶剂还是DCM做溶剂，反应完后还应该把过量的氯化亚砜除去，应该怎么除？看文献都说氯化亚砜的滴加要低温要慢，但是一段时间后要室温，有的说要60-70度，还有回流什么的，正确的使用氯化亚砜的条件是什么？要反应多长时间?

看到文献是用三氯氧磷把罗丹明B上的那个羧基氯酰化，回流18小时，这个时间是不是有点长？

我是有机菜鸟，望高手解答
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1楼 2010-04-15 00:21:06
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xmclove

金虫 (正式写手)

小小
请问你做了罗丹明B上的羧基氯酰化的实验了吗，我也想做一次这样的实验，能把具体实验步骤包括后处理告诉我吗，本人不胜感激。敬候赐教，谢谢
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我就是我
4楼2010-05-04 16:31:22
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aotianpei

金虫 (著名写手)
wxqzzyzh(金币+2, 博学EPI+1): 2010-04-16 23:54
DCM溶剂,滴加少量DMF，氮气保护，室温滴加氯化亚砜，升温反应50°以下反应（防止成环）
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好好学习天天向上！
2楼2010-04-16 19:11:46
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kanyan

金虫 (小有名气)
wxqzzyzh(金币+2): 2010-04-16 23:54
其实不要氮气保护都可以的,反应温度室温都可以.
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3楼2010-04-16 19:42:39
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我靠

铜虫 (小有名气)
一般用氯化亚砜比较好  反应后可以直接抽调未反应的氯化亚砜   用DCM   做有机最好还是要保护气的  生成的酰氯很不稳定
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5楼2010-05-07 00:51:49
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