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wxqzzyzh

金虫 (正式写手)

[交流] 罗丹明B的上那个羧基的氯酰化

我想把罗丹明B上的那个羧基氯酰化,我想选氯化亚砜,不知道行不行,要罗丹明B上的那个羧基氯化,位阻应该很大。我想知道用DMF做溶剂还是DCM做溶剂,反应完后还应该把过量的氯化亚砜除去,应该怎么除?看文献都说氯化亚砜的滴加要低温要慢,但是一段时间后要室温,有的说要60-70度,还有回流什么的,正确的使用氯化亚砜的条件是什么?要反应多长时间?

看到文献是用三氯氧磷把罗丹明B上的那个羧基氯酰化,回流18小时,这个时间是不是有点长?

我是有机菜鸟,望高手解答
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kanyan

金虫 (小有名气)

wxqzzyzh(金币+2): 2010-04-16 23:54
其实不要氮气保护都可以的,反应温度室温都可以.
3楼2010-04-16 19:42:39
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aotianpei

金虫 (著名写手)

wxqzzyzh(金币+2, 博学EPI+1): 2010-04-16 23:54
DCM溶剂,滴加少量DMF,氮气保护,室温滴加氯化亚砜,升温反应50°以下反应(防止成环)
好好学习天天向上!
2楼2010-04-16 19:11:46
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xmclove

金虫 (正式写手)

小小

请问你做了罗丹明B上的羧基氯酰化的实验了吗,我也想做一次这样的实验,能把具体实验步骤包括后处理告诉我吗,本人不胜感激。敬候赐教,谢谢
我就是我
4楼2010-05-04 16:31:22
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我靠

铜虫 (小有名气)

一般用氯化亚砜比较好  反应后可以直接抽调未反应的氯化亚砜   用DCM   做有机最好还是要保护气的  生成的酰氯很不稳定
5楼2010-05-07 00:51:49
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