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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决
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mapple木子

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决 已有10人参与

季铵碱的HPLC氨基柱分离拖尾严重如何解决
做了一个周的甜菜碱的HPLC方法，用了NaH2PO4（PH=4.5）的C18反相柱分析，又用了S5-NH2柱的正相乙腈：水（85：15）做对照，均出现对照拖尾严重的问题，加了0.1%TFA仍没改善，请问各位大虾，如何解决？？？？
急求？氨基柱可以加三乙胺防拖尾吗？？？
谢谢！
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1楼 2010-04-14 18:45:15
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westzilch

铁杆木虫 (著名写手)
★
wtf66(金币+1):是碱啊，怎么加酸呢？ 2010-04-15 12:32
加磷酸试试，或者用药典规定的流动相
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2楼2010-04-14 20:11:02
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-15 12:31
我怎么越看越糊涂，季铵碱怎么还往酸性条件调？pH不是应该高于它pKa的2个单位么。三乙胺是扫尾剂，可以使用
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3楼2010-04-14 20:20:31
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lovefred

银虫 (正式写手)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-15 12:31
个人意见，建议楼主：
选择用碱钝化硅羟基的色谱柱，比如Thermo的BDS C18或者waters xterra或者Xbridge C18或者用离子对试剂。
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4楼2010-04-14 20:21:12
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yanan675

银虫 (小有名气)
S5-NH2柱的正相乙腈：水（85：15）是什么意思
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死机并不可怕，可怕的是没有存档！
5楼2010-04-14 20:44:55
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mapple木子

铁虫 (小有名气)

RE:

药典里还没有收载甜菜碱的HPLC方法,氨基柱的寿命短,要求PH在2~7.5
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6楼2010-04-14 20:46:05
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mapple木子

铁虫 (小有名气)

回复5楼

哦,不是正相,就是流动相为乙腈:水,拖尾改为了三氟乙酸和乙腈,还是不行,因氨基柱的水相最好不高于20
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7楼2010-04-14 21:03:56
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雨后

铜虫 (小有名气)
mapple木子(金币+1):重试了0,1%PIC B-6有所改善 2010-04-19 22:12
为什么不试试离子对试剂，如庚烷磺酸钠或十二烷基硫酸钠
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8楼2010-04-14 21:17:30
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mapple木子

铁虫 (小有名气)

RE7LOU

试了PIC B-6的和乙腈等度也不行
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9楼2010-04-14 21:45:57
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lijingpeng

银虫 (小有名气)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-04-15 12:33
碱性化合物在硅胶基质的反相色谱柱上的分离，有时须将样品量减小10倍或更多，有可能改善拖尾。
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工程师 仪器 分析
10楼2010-04-15 00:10:05
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