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| 多晶型一般如何制备？ |
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yalefield
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wsht212(金币+1): 2010-04-14 22:42
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结晶方法一般分为溶液结晶、熔融结晶、升华和沉淀四大类，相关的理论分析和实验方法的开发一直处于不断的发展之中[1]。李刚等在研究那格列奈的S、X2两种新晶型的溶解度过程中，就新发现了一种无定型[2]。王静康等在对头孢曲松钠结晶工艺进行总结[3]的基础上，应用能量最小化法确定了头孢曲松钠的晶体结构并预测了其晶习[4]；以X 射线粉末衍射数据为参考，预测了盐酸帕罗西汀的A晶型结构[5]；采用模拟计算方法解释了L-丝氨酸在水溶液中的假多晶型行为[6]。但是推理与模拟目前仍难保证获得多晶型的亚稳态或热力学最稳定形式，比较现实的做法是理论与实验相结合，寻找化合物在一定条件下可能存在的所有晶型。 常见的多晶型药物制备方法是溶液结晶[7-9]，如张国宏等通过乙醇和丙酮回流，发现了盐酸阿替卡因的晶型II[10]，季华等用反溶剂重结晶法，选择二甲基亚砜加乙醇，或者丙酮加乙醇作为共溶剂，通过调节乙醇量来制备粒度均一、分散性好的比卡鲁胺I型晶体[11]。王浦海等报道了吉美拉西的两种新晶型，一种是用氢氧化钠溶液在冰浴下滴加盐酸，另一种则是无水乙醇，或者甲醇、丙酮、乙酸乙酯重结晶[12]。 除了这些常规方法，近来又涌现出很多新方法。如高通量筛选法、毛细管生成法，是在原有结晶技术的基础上有所改善。激光诱导成核、单晶表面异相成核以及聚合物异相成核方法等，则通过影响和参与成核作用来产生新晶型。此外，超临界流体法以及无溶剂结晶法等也提供了新的手段。超临界流体法通过调整温度、压力以及溶剂，增强分子扩散，构成新晶型产生的特殊环境[13]。无溶剂方法通过研磨、混合来制备多组分晶体和非晶，如通过研磨可得到有强烈氢键作用的3, 5-二硝基苯甲酸和4-氨基苯甲酸的共晶[14]。 因此结晶是一门半科学、半艺术的学科[15]，而高通量筛选、毛细管、激光诱导、异相成核、超临界流体以及无溶剂结晶等非常规手段，将与常规方法和理论研究一起，共同促进药物晶型研究的发展。 [1] 王静康. 结晶. 见：时钧, 汪家鼎和余国棕等主编. 化学工程手册. 第10篇[M]. 北京：化学工业出版社. 1996. pp 10-3. [2] 李钢, 徐群为和李瑞等. 那格列奈的多晶型与溶解度 [J]. 化学学报. 2007. 65(24):2817-2820. [3] 张春桃, 王静康和王永莉. 头孢曲松钠结晶工艺研究进展 [J]. 中国抗生素杂志. 2006. 31(7):388-391, 402. [4] 张春桃, 王静康和王永莉等. 头孢曲松钠晶体结构与晶习预测的研究 [J]. 中国抗生素杂志. 2007. 32(11):672-678. [5] 任国宾和王静康. A晶型盐酸帕罗西汀晶体结构预测 [J]. 现代化工. 2007. 27(2):45-48. [6] 李侠, 尹秋响和胡杨等. L-丝氨酸在水溶液中的假多晶型行为 [J]. 化学工业与工程. 2008. 25(2):129-133. [7] Rodriguez-Hornedo N and Murphy D. Significance of controlling crystallization mechanisms and kinetics in pharmaceutical systems [J]. J Pharm Sci. 1999. 88:651-660. [8] Davey RJ, Allen K, and Blagden N, et al. Crystal engineering-nucleation, the key step [J]. Cryst Eng Commun. 2002. 4:257-264. [9] Rodriguez-Hornedo N and Sinclair BD. Crystallization: significance in product development, processing, and performance. In: Encyclopedia of pharmaceutical technology [M]. Marcel Dekker. New York. 2002. pp 671-690. [10] 张国宏, 段亚波和李翼等. 盐酸多替卡因的多晶型研究 [J]. 中国新药杂志. 2004. 13(9):813-816. [11] 季华, 乐园和沈志刚等. 反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺 [J]. 北京化工大学学报(自然科学版). 2008. 35(4):14-17. [12] 王浦海, 刘宇和丁逸梅等. 吉美拉西（Gimeracil）多晶型的制备及其鉴定 [J]. 中国药物化学杂志. 2008. 18(1):44-47 [13] Stanley N, Sethuraman V and Muthiah PT, et al. Crystal engineering of organic salts: hydrogen bonded supramolecular motifs in pyrimethamine hydrogen glutarate and pyrimethamine formate [J]. Cryst Growth Des. 2002. 2:631-635. [14] Frankenbach GM and Etter MC. Relationship between symmetry in hydrogen-bonded benzoic acids and the formation of acentric crystal structures [J]. Chem Mater. 1992. 4:272-278. [15] Hollingsworth MD. Crystal Engineering: from Structure to Function [J]. Science. 2002. 295(5564):2410 - 2413 |
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yalefield
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sindystar
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您黏贴的太详细了啊 5楼2010-04-15 13:50:22
