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marin0118081

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1楼 2010-04-13 11:43:36

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feiyu0558

2楼2010-04-13 12:00:07

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lanmao630

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wsht212(金币+2):谢谢积极交流 2010-04-13 15:28
marin0118081(金币+2):谢谢 2010-04-14 10:06
marin0118081(金币+1): 2010-06-03 15:32:01

用x’pert highscore 进行物相定量、半定量分析

X’pert Highscore 是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件，简便易学。笔者使用该软件已经有4、5年的时间了，就该软件的使用有一点体会。最近有朋友垂询如何用highscore对物相进行半定量、定量分析，现说一点经验，仅供参考。

半定量分析（semi-quantitative analysis）

半定量方法是一种介于定量和定性之间的一种科学方法，主要应用于对某一物理量概念和趋势的快速判定，并通过对总体的分析，快速的求解问题。必须对其特点给予说明：对某些分析准确度要求不高，只能给出其大致含量。在x射线衍射里经常使用RIR参考强度比法。

RIR即参考强度比，很多pdf卡片中都给出了这个值。如21-1152卡片标定的是Al2MgO4（spinel），其RIR为2.13；10-0173的卡片标定的是α-Al2O3（corundum），其RIR为1.00。

RIR的物理意义是该卡片所标定的本相的最强峰和α-Al2O3（corundum）的最强峰的强度比值。如21-1152中的2.13即Al2MgO4 的最强峰（311）和α-Al2O3（corundum）的最强峰（113）的强度比。由于种种原因同一种相可能有很多张卡片，而这些卡片所给出的RIR 值不尽相同。如quartz有上百张卡片，其中81-1665给出的RIR值为5.06，而79-1901为3.07，75-0443为1.31，75- 0335给出的值最小为0.14，相去悬殊。那么我们如何选择呢？

1.首选NBS（美国国家标准）认可的卡片。它的可信程度是很高的，很多文章都引用。
2.其次选择质量标识为S的卡片，它可信程度也很高，也经常被引用。
3.再次选择卡片号比较大的，如80或90开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚，可信程度相对较高。
4.最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。比如求个平均值，看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。
5.特别的是α-Al2O3的RIR值一定要选1。

如果你有一系列的试样分别为A1，A2，A3……An，里面都含有α1、α2和α3相；而且你选择的卡片为：
α1：11-xxxx
α2：22-xxxx
α3：33-xxxx
对所有试样都应用上面三张卡片，那么你会得到相对准确的值，具有比较高的可比性。

有时候你的试样里可能除了α1，α2，α3外，其中Ak＃试样里还含有一个β相，这时候对于β相的卡片的选择非常重要，选择不好可能会对结果造成相当大的影响。有时候也可根据需要，去掉该相重新做。

有些卡片没有RIR值，这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要，就自己查阅一下相关的资料找到一个RIR，或者自己求RIR。做法也很简单：

用纯的、结晶好的本相和α-Al2O3混匀研磨、扫描，然后计算各自最强峰的强度，得出RIR。

以前有人认为只比较衍射峰的强度（计数）就可以得出半定量的结果，其实这是不对的。我们得到的所谓的强度一般指的是衍射峰的绝对强度，比如3000或5000。这个数字除了能在统计学上对统计数据质量有一点保证外，再没有任何意义（这个数字越大说明数据越可靠）。

如果你认为同一张图里α1相和α2相的峰强度比较α1的大，就认为α1相的含量大，这是不对的。因为决定强度大小的因素除了量的多少以外还有很多，如物相的质量吸收因素，结晶程度，多重性因子等。如果把等量的quartz和αAl2O3均匀混合，测量发现quartz的峰要强出很多倍。

如果你认为α1相在图A1里的强度和A2里的比较A1里的大，就认为A1试样中α1相的含量大，这也是不对的。影响这个强度的因素也很多，如试样量的多少，扫描速度，射线量，干燥程度等都会影响到强度。我们做半定量分析一般是不会对试验提出过细的要求的，大多都是在一张满足做物相定性分析的图谱上去进行。而做定性分析对图谱的质量要求是较低的，1g试样或2g试样都可以，时间常数5s或20s也不会有什么区别，但这些因素都会对强度有很大的影响。

综合以上两点，说明RIR法半定量分析的科学严谨性，不是说半定量就可以很糊弄，它同样是科学的，只要我们用科学的态度和科学的方法。

定量分析（quantitative analysis）

实际上是半定量分析方法的一个延伸。
首先用你最相信的方法测量一个或多个精确的定量分析结果，也可以事先精确配比一系列的试样：
A1：α10％，β20％，y70％
A2：……
A3：……
……
把所有试样在普通的程序下扫描，然后按照半定量分析的方法选择合适的卡片，使其结果和事先配比的一致，记下该卡片号。以后你在对该系列的试样进行定量分析的时候，就可以把半定量结果当作定量结果使用。有时候可能找不到一组合适的卡片，就需要对已有卡片的RIR值进行修改，使之满足我们的要求。具体的命令行如次：
custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok
选择卡片→ modify RIR → 修改 → ok
最后把打的勾去掉。

制做pdf卡片的方法：
custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok
file → open *.caf
reference pattern → add… → 输入卡片的相关信息（很多要素）→ ok →最后把打的勾去掉。

注意：修改和制做pdf卡片是慎之又慎的事情，不能随意修改。最好能做一个专门的记录，内容包括被修（制做）改的卡片号码，修改前的内容，修改（制做）的日期，修改后的内容，以备恢复。

当然highscore也可以做更精确的Rietveld定量分析，很多测量结果可以达到0.001的精度，而且不用称量，不用配比，不用参考RIR，是真正的精确的无标定量分析法。有兴趣的朋友可以一起探讨。
Highscore的使用经验
作者wustliang
Xpert Highscore 是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件，简便易学。是我见到的物相检索最好的软件了。现在给大家讲一点我的使用经验，希望能对您有些许帮助；同时求证于方家，有不对的地方，敬请指正。
一．软件安装的时候注意软件和pdf2数据库的连接。
在命令行：customize－programs settings－reference patterns里有两个窗口
1. folder with …指得是你的pdf2数据库的位置。只在进行转换时有用，转换完成后就没有用了。你可以指定为放置pdf2光碟的光驱。
2. folder for the …指得是转换以后的pdf数据库的位置，系统有个默认的目录，一般不用修改。进行物相分析时程序从该处调用。
二．进行物相分析的一般套路：
1. 打开xrd文件。Open 菜单里有很多可以打开的文件，highscore默认的文件•rd格式。
2. 峰形处理。如果峰比较尖锐则只需要把kα2剔除就可以了。如果峰比较宽化则要慎重处理。看似一个峰，其实也可能是几个宽化峰叠加。一般这种峰的轮廓线毛刺很多，要适当的进行平滑等处理。平滑的标准是既使峰的轮廓线显得清楚，又不使它失真。尤其是当图谱里既有尖锐的峰，也有宽化的峰的时候，要很小心。
3. 寻峰。命令行为peak search。
该窗口有一些程序默认的设置，你也可以根据峰的形状设定。
Minumum signficance 最小的意义值。
如果一些肉眼观测到的衍射峰没有寻出来，可以减小此值。
Minumum tip 最小的峰尖宽度。如果峰较宽化，应当放大该值。
Maximum tip 最大的峰尖宽度。
Peak base 峰背底的宽度，一般为maximum tip的2倍。
如果总有西些个别的峰寻不出来，也可以手动加峰。命令行为Insert peak
如果出现了一些分明不是峰的峰，也可以手动去掉。在peak list里选中它，然后从键盘上按delete。
4．物相检索。
命令行为Search and match
其中有很多设置。
（1） restrictions里
none是没有任何限定。
Restriction set是元素限定，点击edit 按钮会弹出相应的对话框。
Subset 是限定设置文件，需要事先编辑。
其他的按钮等你熟悉了再改动它。
（2）parameters里
data source一般选用peak and profile date
如果你试样是单相，选择single phase 否则选择 multi phase
其他的暂时不动，等熟悉了再说。
（3）retrieve patterns by text search
名称查询。
比如你要查询石英的卡片，可以在这个对话框里输入quartz并选择mineral name。
（4）retrieve patterns by reference code
是直接输入卡片号。看你的衍射谱里有没有该卡是标定的物质。
（5）auto residue按钮是很重要的。
选中它，则自动寻找剩余峰。
如你的试样里有a相和b相。当你选择了a相后，程序会自动在衍射谱里寻找a相以外的相。你可以从它列出的选项里很容易的找出b相。
5. 文件的保存。
Highscore程序默认的格式是caf格式，只有这种格式可以保存你检索的全部信息。其他的格式只是能保存你处理过的峰的形状而已。
三．提请注意
再好的软件也只是起到一个工具的作用。它可以大大提高人工检索的速度，节约时间和精力。但它最终不能代替人工的作用。Highscore只是帮你检索可能的物相，但最终还是要靠试验者自己从原料、工艺等多方面的因素加以判断