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wuhuajiang

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单身家族之lucky

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[交流] 请教脱BOC问题

文献报道有TFA，HCL/ACOET，HCOOH等
具体操作中需要注意什么？
原料与脱保护剂的比例应该怎么样？脱保护剂多了后处理应该怎么办？我用的是TFA，再用乙酸乙酯重结晶，结果没东西析出
请大家出出注意！

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1楼 2006-03-01 16:36:48

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mikegg

木虫 (正式写手)

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专业: 有机合成

TFA一般用20%的CH2Cl2溶液，脱完后直接蒸干就可以了。不知道你要问什么？没脱干净，还是反应复杂？

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synthesizing the future

3楼2006-03-01 22:48:14

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wooluyong

金虫 (正式写手)

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★
huyuchem(金币+1):鼓励

我也作脱BOC，效果还可以。由于官能团较少，只需控制温度，反应时间。需十倍的TFA(ch2cl2)作溶剂，脱完保护后，直接旋干，残余的TFA可用油泵抽干或用乙醚洗涤数次，有的产物是盐类时还需要用碱中和，具体用啥碱的看你的东西了。重结晶没出来，是不是TFA没除尽还是别的？我是新手，知之不多

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2楼2006-03-01 22:26:27

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ciac

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0.25

教你一个简单的方法
把你的原料溶于甲苯,再加一些硅胶回流5h
过滤,用溶剂洗干净即可

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4楼2006-03-01 22:55:15

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huyuchem

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引用回帖:

Originally posted by ciac at 2006-3-1 22:55:
教你一个简单的方法
把你的原料溶于甲苯,再加一些硅胶回流5h
过滤,用溶剂洗干净即可

这是脱Boc？？？

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5楼2006-03-01 23:39:06

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