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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 请教脱BOC问题
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wuhuajiang

捐助贵宾 (著名写手)

单身家族之lucky

[交流] 请教脱BOC问题

文献报道有TFA，HCL/ACOET，HCOOH等
具体操作中需要注意什么？
原料与脱保护剂的比例应该怎么样？脱保护剂多了后处理应该怎么办？我用的是TFA，再用乙酸乙酯重结晶，结果没东西析出
请大家出出注意！
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1楼 2006-03-01 16:36:48
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wooluyong

金虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):鼓励
我也作脱BOC，效果还可以。由于官能团较少，只需控制温度，反应时间。需十倍的TFA(ch2cl2)作溶剂，脱完保护后，直接旋干，残余的TFA可用油泵抽干或用乙醚洗涤数次，有的产物是盐类时还需要用碱中和，具体用啥碱的看你的东西了。重结晶没出来，是不是TFA没除尽还是别的？我是新手，知之不多
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2楼2006-03-01 22:26:27
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mikegg

木虫 (正式写手)
TFA一般用20%的CH2Cl2溶液，脱完后直接蒸干就可以了。不知道你要问什么？没脱干净，还是反应复杂？
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synthesizing the future
3楼2006-03-01 22:48:14
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ciac

木虫 (正式写手)

0.25

教你一个简单的方法
把你的原料溶于甲苯,再加一些硅胶回流5h
过滤,用溶剂洗干净即可
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4楼2006-03-01 22:55:15
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ciac at 2006-3-1 22:55:
教你一个简单的方法
把你的原料溶于甲苯,再加一些硅胶回流5h
过滤,用溶剂洗干净即可

这是脱Boc？？？
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5楼2006-03-01 23:39:06
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hysyjd

金虫 (小有名气)
Boc酸性条件脱去，
常用TFA，脱除后蒸干加入乙醚可以将油装物固化，
还可用HCl的EtOAc溶液或HCl，HBr的水溶液脱去。
效果都很好。
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6楼2006-03-02 00:22:05
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ciac

木虫 (正式写手)
to4楼:
这是我师兄的新发现
不行你就试试嘛
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7楼2006-03-02 11:44:34
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shwh

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀区长
引用回帖:
Originally posted by ciac at 2006-3-2 11:44:
to4楼:
这是我师兄的新发现
不行你就试试嘛

什么时候试试,不要动气,呵呵!
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8楼2006-03-02 13:02:00
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)
明天我就试试!有没有文献支持啊。硅胶的酸性很弱，一般不会使Boc掉吧。稳定高了我就不清楚啦。
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9楼2006-03-02 23:46:22
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wuhuajiang

捐助贵宾 (著名写手)

单身家族之lucky
先谢谢大家！
用什么脱大致我也知道
可问题是比例问题：
比如用TFA/CH2CL2
其中二氯甲烷是溶剂吧，多点不要紧
那么BOC-R与TFA的比例一般是怎样的？TFA比BOC-R多一点，还是要大大过量？

我用TFA脱的结果没有晶体，而是黄色的胶状物
另外部分原来用甲酸脱，东西没出来。文献写的很简单：原料+甲酸+HCL+THF，反应后浓缩，用醚处理就好了
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10楼2006-03-04 13:42:46
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