应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 请教脱BOC问题
111/2返回列表12下一页
查看: 1427  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

wuhuajiang

捐助贵宾 (著名写手)

单身家族之lucky

[交流] 请教脱BOC问题

文献报道有TFA，HCL/ACOET，HCOOH等
具体操作中需要注意什么？
原料与脱保护剂的比例应该怎么样？脱保护剂多了后处理应该怎么办？我用的是TFA，再用乙酸乙酯重结晶，结果没东西析出
请大家出出注意！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2006-03-01 16:36:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wooluyong

金虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):鼓励
我也作脱BOC，效果还可以。由于官能团较少，只需控制温度，反应时间。需十倍的TFA(ch2cl2)作溶剂，脱完保护后，直接旋干，残余的TFA可用油泵抽干或用乙醚洗涤数次，有的产物是盐类时还需要用碱中和，具体用啥碱的看你的东西了。重结晶没出来，是不是TFA没除尽还是别的？我是新手，知之不多
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2006-03-01 22:26:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mikegg

木虫 (正式写手)
TFA一般用20%的CH2Cl2溶液，脱完后直接蒸干就可以了。不知道你要问什么？没脱干净，还是反应复杂？
赞一下 回复此楼
synthesizing the future
3楼2006-03-01 22:48:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ciac

木虫 (正式写手)

0.25

教你一个简单的方法
把你的原料溶于甲苯,再加一些硅胶回流5h
过滤,用溶剂洗干净即可
赞一下 回复此楼
4楼2006-03-01 22:55:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huyuchem

荣誉版主 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ciac at 2006-3-1 22:55:
教你一个简单的方法
把你的原料溶于甲苯,再加一些硅胶回流5h
过滤,用溶剂洗干净即可

这是脱Boc？？？
赞一下 回复此楼
5楼2006-03-01 23:39:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hysyjd

金虫 (小有名气)
Boc酸性条件脱去，
常用TFA，脱除后蒸干加入乙醚可以将油装物固化，
还可用HCl的EtOAc溶液或HCl，HBr的水溶液脱去。
效果都很好。
赞一下 回复此楼
6楼2006-03-02 00:22:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ciac

木虫 (正式写手)
to4楼:
这是我师兄的新发现
不行你就试试嘛
赞一下 回复此楼
7楼2006-03-02 11:44:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shwh

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀区长
引用回帖:
Originally posted by ciac at 2006-3-2 11:44:
to4楼:
这是我师兄的新发现
不行你就试试嘛

什么时候试试,不要动气,呵呵!
赞一下 回复此楼
8楼2006-03-02 13:02:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huyuchem

荣誉版主 (著名写手)
明天我就试试!有没有文献支持啊。硅胶的酸性很弱，一般不会使Boc掉吧。稳定高了我就不清楚啦。
赞一下 回复此楼
9楼2006-03-02 23:46:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuhuajiang

捐助贵宾 (著名写手)

单身家族之lucky
先谢谢大家！
用什么脱大致我也知道
可问题是比例问题：
比如用TFA/CH2CL2
其中二氯甲烷是溶剂吧，多点不要紧
那么BOC-R与TFA的比例一般是怎样的？TFA比BOC-R多一点，还是要大大过量？

我用TFA脱的结果没有晶体，而是黄色的胶状物
另外部分原来用甲酸脱，东西没出来。文献写的很简单：原料+甲酸+HCL+THF，反应后浓缩，用醚处理就好了
赞一下 回复此楼
10楼2006-03-04 13:42:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wuhuajiang 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0854求调剂 +9 门路摸摸 2026-04-15 9/450 2026-04-15 19:54 by 学员JpLReM
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +19 电气李 2026-04-13 21/1050 2026-04-15 13:37 by 黑科技矿业
[考研] 复试调剂 +21 积极向上； 2026-04-10 23/1150 2026-04-15 12:50 by 西北望—风沙
[考研] 085500求调剂材料 +11 易11122 2026-04-09 11/550 2026-04-14 17:59 by lhj2009
[考研] 材料专业344求调剂 +17 hualkop 2026-04-10 22/1100 2026-04-14 16:21 by sxdj2
[考研] 本科211，报考085601-310分 +16 ararak 2026-04-13 16/800 2026-04-14 14:55 by Delta2012
[考研] 本科西工大 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-13 23:08 by pies112
[考研] B区0809 ，数一英一，290 求调剂 +3 泠潍1111 2026-04-12 4/200 2026-04-13 20:35 by 学员JpLReM
[考研] 一志愿085802 323分求调剂 +13 drizzle_9 2026-04-12 14/700 2026-04-13 10:26 by Faiz5552
[考研] 314求调剂 +24 wakeluofu 2026-04-09 25/1250 2026-04-13 08:58 by lhj2009
[考研] 307求调剂 +10 tzq94092 2026-04-10 10/500 2026-04-12 08:18 by wise999
[考研] 277 数一104，学硕，求调剂 +21 瓶子PZ 2026-04-09 23/1150 2026-04-11 23:12 by labixiaoqiao
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 11/550 2026-04-11 19:57 by 逆水乘风
[考研] 288求调剂 +15 代fish 2026-04-09 16/800 2026-04-11 10:26 by wwj2530616
[考研] 0854调剂 +4 长弓傲 2026-04-09 4/200 2026-04-11 09:18 by 猪会飞
[考研] 一志愿北理工298英一数二已上岸，感谢各位老师 +14 Reframe 2026-04-10 16/800 2026-04-10 23:07 by caotw2020
[考研] 调剂 +19 小张ZA 2026-04-10 20/1000 2026-04-10 22:08 by 猪会飞
[考研] 青岛科技大学材料学院，环境学院调剂补录4月10日以前都可以 +3 1青科大。 2026-04-09 5/250 2026-04-10 09:58 by 翩翩一书生
[考研] 086004 求调剂 309 +7 Yin DY 2026-04-08 7/350 2026-04-09 13:59 by Delta2012
[考研] 283电子信息求调剂 +4 三石WL 2026-04-08 4/200 2026-04-09 10:21 by wp06
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭