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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【求助】合成MOFs遇到的问题！
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zapvip

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】合成MOFs遇到的问题！ 已有6人参与

合成了含有四个羧基的配体，溶解性不好，一般的有机溶剂（DMF,三乙胺，DMSO）部分溶或者不混溶，但溶于稀碱水溶液中，不过溶解后加入金属盐（例如，Zn（NO3)2等）就会析出一些小的碎片状的沉淀物，本来开始溶液用稀碱调节为近中性或偏碱性范围，加入Zn(NO3)2后溶液就变成酸性了（不知为啥），我想小碎片有可能是配体析出，配体不溶在酸性溶液中）调节pH为碱性条件下，析出的沉淀有了溶解，此刻，母液近似澄清，然后把母液在80度晶化，发现过段时间，釜底会出现白色的沉淀（应该是金属的氢氧化物），因此，这种情况不知道还能不能合成出晶体，有什么办法可以解决这样的情况，请大家指导指导，谢谢！

[ Last edited by zapvip on 2010-4-11 at 14:19 ]
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1楼 2010-04-11 13:41:58
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ximu2332

木虫 (小有名气)
zapvip(金币+2): 2010-04-11 14:22
扩散法试试
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草木有本心何求美人折
2楼2010-04-11 14:16:54
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yzgdwjh

木虫 (正式写手)
zapvip(金币+2): 2010-04-11 20:26
我以前做的东西也和你出现过类似的情况，因为你加入Zn（No3）2后肯定会水解，导致PH值减小。那些小碎片绝大多情况会是配体的盐，没有任何价值，不用太关心。釜底有白色沉淀是很正常的，是可以做出晶体的。你现在还没做出晶体来可能是你的实验条件还没有摸索透，我大概做了1000多个反应釜才做出了我想得到的晶体。加油吧！
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3楼2010-04-11 14:37:05
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xiaoman020

金虫 (初入文坛)
zapvip(金币+1): 2010-04-11 20:31
Zn(NO3)2是酸性的。
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4楼2010-04-11 14:44:08
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yzgdwjh at 2010-04-11 14:37:05:
我以前做的东西也和你出现过类似的情况，因为你加入Zn（No3）2后肯定会水解，导致PH值减小。那些小碎片绝大多情况会是配体的盐，没有任何价值，不用太关心。釜底有白色沉淀是很正常的，是可以做出晶体的。你现在还 ...

为什么做了这么多个反应釜呢？？是不是试了很多种条件啊 ~~能聊下经验吗？~~
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下一步，做自己！！
5楼2010-04-11 15:35:26
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yzgdwjh

木虫 (正式写手)

just try

★
wsht212(金币+1): 2010-04-11 21:43
引用回帖:
Originally posted by jjxiang at 2010-04-11 15:35:26:

为什么做了这么多个反应釜呢？？是不是试了很多种条件啊 ~~能聊下经验吗？~~

我是一个本科生，现在大三。大一那年暑假开始跟班主任做的配合物合成。偶然的机会做出一个好的晶体。但始终很难重复，直至最近不久才真正摸索清楚其中的原因。在两年多的重复的时间里，也做出了几个其他的配合物，条件很相似。总结一下烧釜的经验，希望对你有用：1、耐心  2、仔细观察   3、经常回过头来总结一下   4、遇到沉淀多时，不应心急，慢慢分离后再观察。
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6楼2010-04-11 16:31:06
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88490758

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yzgdwjh at 2010-04-11 16:31:06:

我是一个本科生，现在大三。大一那年暑假开始跟班主任做的配合物合成。偶然的机会做出一个好的晶体。但始终很难重复，直至最近不久才真正摸索清楚其中的原因。在两年多的重复的时间里，也做出了几个其他的配合物 ...

厉害啊 大三就做个这么多实验
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忙而不乱，闲而不散
7楼2010-04-11 17:06:58
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zapvip

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yzgdwjh at 2010-04-11 14:37:05:
我以前做的东西也和你出现过类似的情况，因为你加入Zn（No3）2后肯定会水解，导致PH值减小。那些小碎片绝大多情况会是配体的盐，没有任何价值，不用太关心。釜底有白色沉淀是很正常的，是可以做出晶体的。你现在还 ...

小碎片需要过滤一下吗，像这种有沉淀的水热烧还是溶剂热烧好啊
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8楼2010-04-11 20:35:15
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zapvip

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yzgdwjh at 2010-04-11 14:37:05:
我以前做的东西也和你出现过类似的情况，因为你加入Zn（No3）2后肯定会水解，导致PH值减小。那些小碎片绝大多情况会是配体的盐，没有任何价值，不用太关心。釜底有白色沉淀是很正常的，是可以做出晶体的。你现在还 ...

那些小碎片既不溶于碱也不溶于酸，配体的盐的话应该能溶的吧
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9楼2010-04-11 21:26:13
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