24小时热门版块排行榜    

查看: 1031  |  回复: 8
当前主题已经存档。

zapvip

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】合成MOFs遇到的问题! 已有6人参与

合成了含有四个羧基的配体,溶解性不好,一般的有机溶剂(DMF,三乙胺,DMSO)部分溶或者不混溶,但溶于稀碱水溶液中,不过溶解后加入金属盐(例如,Zn(NO3)2等)就会析出一些小的碎片状的沉淀物,本来开始溶液用稀碱调节为近中性或偏碱性范围,加入Zn(NO3)2后溶液就变成酸性了(不知为啥),我想小碎片有可能是配体析出,配体不溶在酸性溶液中)调节pH为碱性条件下,析出的沉淀有了溶解,此刻,母液近似澄清,然后把母液在80度晶化,发现过段时间,釜底会出现白色的沉淀(应该是金属的氢氧化物),因此,这种情况不知道还能不能合成出晶体,有什么办法可以解决这样的情况,请大家指导指导,谢谢!

[ Last edited by zapvip on 2010-4-11 at 14:19 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ximu2332

木虫 (小有名气)

zapvip(金币+2): 2010-04-11 14:22
扩散法试试
草木有本心何求美人折
2楼2010-04-11 14:16:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yzgdwjh

木虫 (正式写手)

zapvip(金币+2): 2010-04-11 20:26
我以前做的东西也和你出现过类似的情况,因为你加入Zn(No3)2后肯定会水解,导致PH值减小。那些小碎片绝大多情况会是配体的盐,没有任何价值,不用太关心。釜底有白色沉淀是很正常的,是可以做出晶体的。你现在还没做出晶体来可能是你的实验条件还没有摸索透,我大概做了1000多个反应釜才做出了我想得到的晶体。加油吧!
3楼2010-04-11 14:37:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoman020

金虫 (初入文坛)

zapvip(金币+1): 2010-04-11 20:31
Zn(NO3)2是酸性的。
4楼2010-04-11 14:44:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yzgdwjh at 2010-04-11 14:37:05:
我以前做的东西也和你出现过类似的情况,因为你加入Zn(No3)2后肯定会水解,导致PH值减小。那些小碎片绝大多情况会是配体的盐,没有任何价值,不用太关心。釜底有白色沉淀是很正常的,是可以做出晶体的。你现在还 ...

为什么做了这么多个反应釜呢??是不是试了很多种条件啊 ~~能聊下经验吗?~~
下一步,做自己!!
5楼2010-04-11 15:35:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yzgdwjh

木虫 (正式写手)

just try


wsht212(金币+1): 2010-04-11 21:43
引用回帖:
Originally posted by jjxiang at 2010-04-11 15:35:26:

为什么做了这么多个反应釜呢??是不是试了很多种条件啊 ~~能聊下经验吗?~~

我是一个本科生,现在大三。大一那年暑假开始跟班主任做的配合物合成。偶然的机会做出一个好的晶体。但始终很难重复,直至最近不久才真正摸索清楚其中的原因。在两年多的重复的时间里,也做出了几个其他的配合物,条件很相似。总结一下烧釜的经验,希望对你有用:1、耐心  2、仔细观察   3、经常回过头来总结一下   4、遇到沉淀多时,不应心急,慢慢分离后再观察。
6楼2010-04-11 16:31:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

88490758

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yzgdwjh at 2010-04-11 16:31:06:

我是一个本科生,现在大三。大一那年暑假开始跟班主任做的配合物合成。偶然的机会做出一个好的晶体。但始终很难重复,直至最近不久才真正摸索清楚其中的原因。在两年多的重复的时间里,也做出了几个其他的配合物 ...

厉害啊 大三就做个这么多实验
忙而不乱,闲而不散
7楼2010-04-11 17:06:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zapvip

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yzgdwjh at 2010-04-11 14:37:05:
我以前做的东西也和你出现过类似的情况,因为你加入Zn(No3)2后肯定会水解,导致PH值减小。那些小碎片绝大多情况会是配体的盐,没有任何价值,不用太关心。釜底有白色沉淀是很正常的,是可以做出晶体的。你现在还 ...

小碎片需要过滤一下吗,像这种有沉淀的水热烧还是溶剂热烧好啊
8楼2010-04-11 20:35:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zapvip

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yzgdwjh at 2010-04-11 14:37:05:
我以前做的东西也和你出现过类似的情况,因为你加入Zn(No3)2后肯定会水解,导致PH值减小。那些小碎片绝大多情况会是配体的盐,没有任何价值,不用太关心。釜底有白色沉淀是很正常的,是可以做出晶体的。你现在还 ...

那些小碎片既不溶于碱也不溶于酸,配体的盐的话应该能溶的吧
9楼2010-04-11 21:26:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zapvip 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +16 基诺咪客 2026-08-17 20/1000 2026-08-20 12:44 by 201120518022
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +16 Ldrop2023 2026-08-13 20/1000 2026-08-20 11:07 by xskun
[基金申请] 言之凿凿,8月21号(明天)放榜 +12 医学老男孩 2026-08-20 14/700 2026-08-20 10:53 by ran2233
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +21 yaoyewhu2008 2026-08-20 21/1050 2026-08-20 10:37 by Vivilian
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +55 医学老男孩 2026-08-13 125/6250 2026-08-20 09:02 by 医学老男孩
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见