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破晓初春

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】请教高手~急! 已有4人参与

小弟刚接触晶体配合物时间不长,想请教各位以下几个问题:
1 我用的配体是羧酸类配体,既含氮又含羧酸,应该是既可以当酸又可以当配体用的吧,那反应时是否还要加一定量的碱来让它脱质子呢?
2 最近新买了几种羧酸类配体,发现在几乎所有的溶剂中都不溶,加了碱溶液,但是PH又很高,而且再用盐酸之类的把PH往低调就会出现沉淀或絮状物,不知道该怎么办?
3 如果长出的晶体又少又小,试问我应该先做什么测试来确定它是否是新结构呢,因为感觉好像红外判断的不是很准?

谢谢大家了~十分感谢~!
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破晓初春

金虫 (正式写手)

么有高手么,先自己顶个
2楼2010-04-09 08:20:17
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gxsddxj

木虫 (正式写手)


破晓初春(金币+1): 2010-04-09 12:05
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-04-10 19:41
可以拖质子  我们这里有一个就是先加碱溶了在做的 不溶你可以做水热 或者溶剂热 都可以的 不一定要溶了
莹儿认识你们是缘分.让我们共同提高
3楼2010-04-09 09:26:35
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)


破晓初春(金币+2): 2010-04-09 12:05
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-09 13:32
1 我用的配体是羧酸类配体,既含氮又含羧酸,应该是既可以当酸又可以当配体用的吧,那反应时是否还要加一定量的碱来让它脱质子呢?
2 最近新买了几种羧酸类配体,发现在几乎所有的溶剂中都不溶,加了碱溶液,但是PH又很高,而且再用盐酸之类的把PH往低调就会出现沉淀或絮状物,不知道该怎么办?
一般ph维持在5-6就理想了,不一定非要溶解呀!烧水热经常是不能溶解的!不过,你也可以换有机溶剂试试!
关于你的第三个问题,可以先用ccdc查下你做的东西,配体及金属全都上的情况有没有,然后在红外,检查你的配体上了没有,icp检查你的金属上了没有...
111
4楼2010-04-09 09:41:28
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破晓初春

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hjh509 at 2010-04-09 09:41:28:
1 我用的配体是羧酸类配体,既含氮又含羧酸,应该是既可以当酸又可以当配体用的吧,那反应时是否还要加一定量的碱来让它脱质子呢?
2 最近新买了几种羧酸类配体,发现在几乎所有的溶剂中都不溶,加了碱溶液,但是 ...

我一般都是先查CCDC,确定没人做过才开始试验,请问icp是什么?谢谢
5楼2010-04-09 12:04:36
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破晓初春

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by gxsddxj at 2010-04-09 09:26:35:
可以拖质子  我们这里有一个就是先加碱溶了在做的 不溶你可以做水热 或者溶剂热 都可以的 不一定要溶了

谢谢,我的加了碱直到溶解后,测PH就很高了,都在十几,如果不调到十几,又溶不了,特别浑浊,现在再试水热,唉~
6楼2010-04-09 12:07:21
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)


eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-04-10 19:42
ICP好像是电感偶合等离子体发射光谱仪,就是检测你的金属离子上了没有滴...
111
7楼2010-04-10 11:04:10
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)


eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-04-10 19:42
破晓初春(金币+2): 2010-04-10 21:27
按你介绍的来看,做水热实验比较好!这样可以不考虑配体溶解与否的事情了,用水做溶剂!羧酸相对来说容易长晶体的!我遇见一学校的学生,用羧酸做配体来培养配合物晶体发表了12篇SCI的文章!
能为者有所求,无能者无所求!有大家的参与,环保金属表面处理剂才能走得更远!
8楼2010-04-10 17:43:18
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破晓初春

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-04-10 17:43:18:
按你介绍的来看,做水热实验比较好!这样可以不考虑配体溶解与否的事情了,用水做溶剂!羧酸相对来说容易长晶体的!我遇见一学校的学生,用羧酸做配体来培养配合物晶体发表了12篇SCI的文章!

我是把这种羧酸类配体当成酸来做的,然后加其他配体,也用水热做过,但是每次啥晶体也没有,滤液的颜色还是和我用的那个酸很接近,急~下次按你说的试试把它当作配体来做
9楼2010-04-11 17:37:10
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