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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 【请教】关于含三苯基磷配体的配合物的检测
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Albatross0707

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】关于含三苯基磷配体的配合物的检测 已有1人参与

想向版内做配合物的虫友询问一下，含三苯基磷配体的配合物在TLC检测时，配位的三苯基磷是否会在硅胶板上面发生解离而显示出三苯基磷的点，做了一个配合物，用乙醇乙醚等溶剂洗了很多遍，结果点板的时候发现溶剂前沿一直有三苯基磷的点，不知是哪里的问题，后来就拿实验室现有的四三苯基磷钯点了个办，结果发现溶剂前沿也是有点，不知道是实验室现的四三苯基磷钯出了问题还是怎么的，请了解这方面虫友帮忙解释一下，谢谢了
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1楼 2010-04-08 11:47:15
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forever1706

禁虫 (知名作家)
★
Albatross0707(金币+1):谢谢楼上建议，前几天拿配合物走过一次大板，但是每走一遍，溶剂前沿就出现和PPh3位置一样的点，所以才猜想是不是配合物会在硅胶上面离解出三苯基磷还是怎么的 2010-04-08 16:02
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-08 18:35
测个31P的核磁，看有没有游离的PPh3，或者可以少取点你的配合物过柱子，把配合物分出来，如果配合物本身不稳定(易脱掉PPh3), 那么可能分不出来就全坏了。如果能分出纯品，那么原因就可能是配合物不纯。四三苯基磷钯也有可能含有PPh3.
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2楼2010-04-08 15:45:50
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forever1706

禁虫 (知名作家)
Albatross0707(金币+1):谢谢指点！ 2010-04-08 19:48
那就重结晶吧，用结晶出来的去测核磁。
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3楼2010-04-08 17:25:28
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