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jiangxia

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助有关马来酸酐接枝、纯化、接枝率计算等问题 已有8人参与

目的:将聚碳酸亚丙酯(PPC)接枝马来酸酐上
方法:将不同配比混合物放入转矩流变仪密炼室内反应,
得出以下红外图谱

接枝原理
红外图谱
其中只有一个配比的红外有所变化,请问这能说明接枝成功吗,这样判断准确吗?
(注:红外测试前没有进行纯化处理。直接将密炼产物做红外测试)
请教以下几个问题:
1.PPC与MA的配比设计按什么比例混合反应较为合理?是按摩尔比吗?还是按什么?
2.该如何纯化接枝产物?是不是只要将PPC和MA溶解了,过滤渣就是接枝物呢?
3.接枝率如有如何计算?

请各位虫友们多替宝贵意见
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wwxuan1983

木虫 (正式写手)

工程师

★ ★
jiangxia(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-04-09 10:56
利用马来酸酐的溶剂对接枝物进行抽提  比较抽提前后的红外
也可以检测抽提物里面马来酸酐的情况
2楼2010-04-08 10:32:27
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hualiliang

铜虫 (小有名气)

★ ★
jiangxia(金币+1):谢谢参与
jiangxia(金币+1): 2010-04-08 11:19
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-04-09 10:57
选取一种能溶解马来酸酐,但产物不溶解做溶剂来抽提(譬如丙酮),我做过就是马来酸酐接枝PP,也是用丙酮做溶剂,抽提24小时后,烘干做IR,至于接枝率可以用滴定法,将提纯过的产物用甲苯或二甲苯溶解,加过量的碱反应,之后用酸来滴定方应后剩下的碱,按照公式计算接枝率
3楼2010-04-08 10:51:52
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wangqi2009

木虫 (小有名气)


jiangxia(金币+1):谢谢参与
jiangxia(金币+1): 2010-04-08 12:37
楼上的说的很详细了,反应就是按摩尔比计量,抽提提纯,反式滴定
4楼2010-04-08 11:05:48
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noalone

银虫 (小有名气)

★ ★
jiangxia(金币+1):谢谢参与
jiangxia(金币+1): 2010-04-08 12:37
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-04-09 10:57
接枝的相关文章在网上应该找到很多可以用来参考,可以用丙酮或者乙醇作为提取液,提纯4个小时以上,然后干燥得到ppc接枝物,用酸碱滴定法测算接枝率
5楼2010-04-08 12:20:16
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jiangxia

金虫 (小有名气)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by noalone at 2010-04-08 12:20:16:
接枝的相关文章在网上应该找到很多可以用来参考,可以用丙酮或者乙醇作为提取液,提纯4个小时以上,然后干燥得到ppc接枝物,用酸碱滴定法测算接枝率

本人高分子专业知识薄弱,也看了大量有关马来酸酐接枝的文章,可能是不够理解,关于纯化是不是主要把未反应的马来酸酐除去就行了,未反应的PPC需要也除去吗?
好的心态最重要
6楼2010-04-08 12:36:50
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jiangxia

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wangqi2009 at 2010-04-08 11:05:48:
楼上的说的很详细了,反应就是按摩尔比计量,抽提提纯,反式滴定

“反应就是按摩尔比计量”的摩尔比中PPC的分子量是按单体计算还是数均分子量计算呢?
好的心态最重要
7楼2010-04-08 12:42:18
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lisl0123

铜虫 (小有名气)


jiangxia(金币+1):谢谢参与
用丙酮进行抽提,因为还有没有反应的马来酸酐。再做红外
8楼2010-04-08 12:42:38
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匿名

用户注销 (著名写手)


jiangxia(金币+1):谢谢参与
本帖仅楼主可见
9楼2010-04-08 14:31:23
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hualiliang

铜虫 (小有名气)


薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-04-09 10:57
jiangxia(金币+1): 2010-04-09 17:00
引用回帖:
Originally posted by jiangxia at 2010-04-08 12:36:50:

本人高分子专业知识薄弱,也看了大量有关马来酸酐接枝的文章,可能是不够理解,关于纯化是不是主要把未反应的马来酸酐除去就行了,未反应的PPC需要也除去吗?

其实抽提产物,就是要将马来酸酐除干净,因为,不除干净,那做红外也会有马来酸酐的峰啊,假如产品纯化了,那可以排除这个因素,再做红外,假如有马来酸酐的峰,那证明是接上马来酸酐了嘛,而且纯化后,也可以排除没有反应的马来酸酐对接枝率滴定的影响,所以必须得纯化
10楼2010-04-09 10:08:33
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