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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】能用氯仿甲醇水13：7:2为流动相吗？
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nick_kang

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】能用氯仿甲醇水13：7:2为流动相吗？ 已有9人参与

我的产物只能用13:7:2分开，是不是只能用干法装柱干法上样走流动相？湿法装柱用氯仿，走流动相13:7:2的话行不行？有没有做过的朋友？
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1楼 2010-04-05 10:35:42
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MACIO

新虫 (初入文坛)
nick_kang(金币+1):13:7:2下层作为HPTLC的展开条件，ODS柱分不开，最后我用高效薄层板刮板，谢谢 2010-04-05 14:52
你说的这个溶剂系统能展开是指薄层能展开吧，水的含量占10%还是比较多的，硅胶吸水过多会影响分离效果的，不过你可以少量试一下，或则直接上反相甲醇梯度洗脱！
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2楼2010-04-05 11:19:30
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jmmarui

木虫 (初入文坛)
★
nick_kang(金币+1):柱子分离省事，刮板的话首先我技术不行，其次高效硅胶颗粒小溶于甲醇难处理，东西不多，选择刮板了，谢谢 2010-04-05 14:54
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-04-06 08:54
和楼上的也有一样的疑问，你那个展开系统是不是用薄层展开的呢？既然已经用CHCH3-MeOH-H2O（13:7:2）可以分开，那应该就不用上柱子了吧?不过也可以上柱子的，要把展开剂的极性改一哈，具体的情况依你所分开物质的性质而定，
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3楼2010-04-05 12:40:16
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wgw1987come

木虫 (正式写手)
刮板的话会存在什么问题？关键操作是什么？
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4楼2010-04-05 15:46:15
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nick_kang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wgw1987come at 2010-04-05 15:46:15:
刮板的话会存在什么问题？关键操作是什么？

刮板的话，需要用甲醇解吸附，同时甲醇也有部分溶解的硅胶，这部分硅胶很难处理，核磁的话没什么影响，液质连用也没什么影响
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宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来。
5楼2010-04-05 16:33:33
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gls1

至尊木虫 (职业作家)
硅胶和氯仿不能互溶，应该不能同时使用作为展开剂
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6楼2010-04-05 19:40:50
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)
nick_kang(金币+2):谢谢 2010-04-06 03:07
引用回帖:
Originally posted by nick_kang at 2010-04-05 10:35:42:
我的产物只能用13:7:2分开，是不是只能用干法装柱干法上样走流动相？湿法装柱用氯仿，走流动相13:7:2的话行不行？有没有做过的朋友？

可以啊  不过上柱时把极性降低  ，比如到氯仿甲醇4：1，然后加水至近饱和就可以了
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7楼2010-04-05 23:32:57
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zhaolu850813

金虫 (小有名气)
nick_kang(金币+1):确实，因为有重力的因素（个人觉得） 2010-04-07 15:22
湿法上柱极性应该适当降低
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8楼2010-04-06 16:26:56
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jiaoxiake

金虫 (小有名气)
nick_kang(金币+1):Rf大约0.6吧 2010-04-07 15:22
13:7:2时Rf是多少？可以选用氯仿装柱，换一段氯仿-甲醇，然后再换成氯仿甲醇水洗脱
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9楼2010-04-06 17:14:10
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nick_kang

银虫 (小有名气)
听一个博士说，应该直接用低极性的氯仿甲醇水装柱，然后梯度洗脱，因为氯仿甲醇系统是吸附色谱，带了水的系统就是分配色谱。准备明天尝试一下。
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宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来。
10楼2010-04-07 15:16:58
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