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nick_kang

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】能用氯仿甲醇水13:7:2为流动相吗?已有9人参与

我的产物只能用13:7:2分开,是不是只能用干法装柱干法上样走流动相?湿法装柱用氯仿,走流动相13:7:2的话行不行?有没有做过的朋友?
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MACIO

新虫 (初入文坛)

nick_kang(金币+1):13:7:2下层作为HPTLC的展开条件,ODS柱分不开,最后我用高效薄层板刮板,谢谢 2010-04-05 14:52
你说的这个溶剂系统能展开是指薄层能展开吧,水的含量占10%还是比较多的,硅胶吸水过多会影响分离效果的,不过你可以少量试一下,或则直接上反相甲醇梯度洗脱!
2楼2010-04-05 11:19:30
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jmmarui

木虫 (初入文坛)


nick_kang(金币+1):柱子分离省事,刮板的话首先我技术不行,其次高效硅胶颗粒小溶于甲醇难处理,东西不多,选择刮板了,谢谢 2010-04-05 14:54
472514568(金币+1):谢谢回帖! 2010-04-06 08:54
和楼上的也有一样的疑问,你那个展开系统是不是用薄层展开的呢?既然已经用CHCH3-MeOH-H2O(13:7:2)可以分开,那应该就不用上柱子了吧?不过也可以上柱子的,要把展开剂的极性改一哈,具体的情况依你所分开物质的性质而定,
3楼2010-04-05 12:40:16
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wgw1987come

木虫 (正式写手)

刮板的话会存在什么问题?关键操作是什么?
4楼2010-04-05 15:46:15
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nick_kang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wgw1987come at 2010-04-05 15:46:15:
刮板的话会存在什么问题?关键操作是什么?

刮板的话,需要用甲醇解吸附,同时甲醇也有部分溶解的硅胶,这部分硅胶很难处理,核磁的话没什么影响,液质连用也没什么影响
宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来。
5楼2010-04-05 16:33:33
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gls1

至尊木虫 (职业作家)

硅胶和氯仿不能互溶,应该不能同时使用作为展开剂
6楼2010-04-05 19:40:50
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)

nick_kang(金币+2):谢谢 2010-04-06 03:07
引用回帖:
Originally posted by nick_kang at 2010-04-05 10:35:42:
我的产物只能用13:7:2分开,是不是只能用干法装柱干法上样走流动相?湿法装柱用氯仿,走流动相13:7:2的话行不行?有没有做过的朋友?

可以啊  不过上柱时把极性降低  ,比如到氯仿甲醇4:1,然后加水至近饱和就可以了
7楼2010-04-05 23:32:57
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zhaolu850813

金虫 (小有名气)

nick_kang(金币+1):确实,因为有重力的因素(个人觉得) 2010-04-07 15:22
湿法上柱极性应该适当降低
8楼2010-04-06 16:26:56
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jiaoxiake

金虫 (小有名气)

nick_kang(金币+1):Rf大约0.6吧 2010-04-07 15:22
13:7:2时Rf是多少?可以选用氯仿装柱,换一段氯仿-甲醇,然后再换成氯仿甲醇水洗脱
9楼2010-04-06 17:14:10
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nick_kang

银虫 (小有名气)

听一个博士说,应该直接用低极性的氯仿甲醇水装柱,然后梯度洗脱,因为氯仿甲醇系统是吸附色谱,带了水的系统就是分配色谱。准备明天尝试一下。
宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来。
10楼2010-04-07 15:16:58
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