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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【求助】重氮盐与双键成环后旋蒸有大量气泡冒出
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pita

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】重氮盐与双键成环后旋蒸有大量气泡冒出 已有3人参与

我在做重氮化反应之后   让重氮盐与双键化合物成五元环   反应完之后  进行旋蒸时有大量的气泡冒出 是怎么回事  气泡是什么？

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-4-5 at 17:07 ]
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1楼 2010-04-04 16:28:48
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pita

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mooncakexzj at 2010-04-05 17:10:48:

从你描述的来看，好像是放出的气体为氮气，是不是反应产物分解了，或者是你做的东西根本就没有得到，蒸的时候重氮盐分解放出气体了？
要是产物分解了，降低温度旋蒸，要是没反应，想其他办法

谢谢你，我旋蒸之前曾在40度进行成环反应，没有气泡冒出。本来溶剂是水应在70-80度旋蒸，但温度降到35度时仍有气泡冒出。我做了四次，有三次确实没有得到产物，但最后一次旋蒸之后重结晶有产品，但量很少！再次感谢！
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3楼2010-04-05 17:25:41
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
bingliany(金币+1):辛苦了~ 2010-04-06 09:20
引用回帖:
Originally posted by pita at 2010-04-04 16:28:48:
我在做重氮化反应之后   让重氮盐与双键化合物成五元环   反应完之后  进行旋蒸时有大量的气泡冒出 是怎么回事  气泡是什么？

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-4-5 at 17:07 ]

从你描述的来看，好像是放出的气体为氮气，是不是反应产物分解了，或者是你做的东西根本就没有得到，蒸的时候重氮盐分解放出气体了？
要是产物分解了，降低温度旋蒸，要是没反应，想其他办法
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海上生明月，天涯共此时！
2楼2010-04-05 17:10:48
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c7510

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
bingliany(金币+1):谢谢见解，还原常来精华版~ 2010-04-06 09:20
重氮化合物不太稳定，因此应该是分解了，你可以低温结晶，或者采用逼晶的方式拿出化合物
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4楼2010-04-05 18:40:32
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