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pita

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】重氮盐与双键成环后旋蒸有大量气泡冒出 已有3人参与

我在做重氮化反应之后   让重氮盐与双键化合物成五元环   反应完之后  进行旋蒸时有大量的气泡冒出 是怎么回事  气泡是什么?

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-4-5 at 17:07 ]
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mooncakexzj

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
bingliany(金币+1):辛苦了~ 2010-04-06 09:20
引用回帖:
Originally posted by pita at 2010-04-04 16:28:48:
我在做重氮化反应之后   让重氮盐与双键化合物成五元环   反应完之后  进行旋蒸时有大量的气泡冒出 是怎么回事  气泡是什么?

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-4-5 at 17:07 ]

从你描述的来看,好像是放出的气体为氮气,是不是反应产物分解了,或者是你做的东西根本就没有得到,蒸的时候重氮盐分解放出气体了?
要是产物分解了,降低温度旋蒸,要是没反应,想其他办法
海上生明月,天涯共此时!
2楼2010-04-05 17:10:48
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pita

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by mooncakexzj at 2010-04-05 17:10:48:

从你描述的来看,好像是放出的气体为氮气,是不是反应产物分解了,或者是你做的东西根本就没有得到,蒸的时候重氮盐分解放出气体了?
要是产物分解了,降低温度旋蒸,要是没反应,想其他办法

谢谢你,我旋蒸之前曾在40度进行成环反应,没有气泡冒出。本来溶剂是水应在70-80度旋蒸,但温度降到35度时仍有气泡冒出。我做了四次,有三次确实没有得到产物,但最后一次旋蒸之后重结晶有产品,但量很少!再次感谢!
3楼2010-04-05 17:25:41
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c7510

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
bingliany(金币+1):谢谢见解,还原常来精华版~ 2010-04-06 09:20
重氮化合物不太稳定,因此应该是分解了,你可以低温结晶,或者采用逼晶的方式拿出化合物
4楼2010-04-05 18:40:32
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