24小时热门版块排行榜    

查看: 6059  |  回复: 16

seism512

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】请教高手:核磁氢谱可以解析羧基(-COOH)上的这个活泼氢吗? 已有11人参与

请教高手:核磁氢谱可以解析羧基(-COOH)上的这个活泼氢吗? 可以的话,具体如何操作? 氘代氯仿可以作为溶剂吗??  我有个物质在变化过程中,-COOH含量理论上是随时间增加的,所以我想用核磁把这个变化的过程表征出来。
期待高手前辈作答,谢谢!!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

收藏帖子

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cjzhu

木虫 (著名写手)


★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+2):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-04-25 14:23
我为ypf13做一些补充
1,以我为各类客户做过几千个核磁谱的经验看,氘代氯仿里能出现羧基信号。不出现羧基信号往往是氯仿本身质量问题或者样品不溶解。
2,dmso里羧基信号如果变得很宽,往往是那个活泼氢过于活泼或者本身存在痕量强酸强碱导致的快速交换
3,如果需要做定量碳谱的话,一个是浓度要大,第二最好加入增加弛豫速度的试剂。还有就是要选择反门控去耦脉冲
4,核磁能监测反应速率,前提是你的反应足够慢
8楼2010-04-25 13:32:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)


seism512(金币+1):谢谢参与
羧酸上的这个活泼氢在做1H-NMR时随化合物结构不同或者核磁测定条件不同出现不同的峰形:有时其出现明显的“馒头峰”,积分值接近1,大部分要小于1;也有贴近基线,或者根本看不出来的。
实际样品还得实际分析看。
4楼2010-04-03 12:48:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版 2010-04-03 22:51
还是建议做做试试看。
我说的核磁条件包括选用何种溶剂,甚至那家产的氘代试剂,温度等等。
如果DMSO对你的样品溶解较好也可以试试,形成氢键也许羧酸氢的信号更好,不过DMSO溶水性很好,其中的水很难除去。
6楼2010-04-03 14:54:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypf13

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by CAEM_Devin at 2013-11-22 10:40:25
您好,我想定量测定一个羧基高分子中的羧基含量,碳谱就行,具体测试条件是什么呢?希望不吝赐教~~~...

好久的帖子了啊
您好,用碳谱做定量实验,主要是在软件里面设置反门控去耦的参数,估计在自带软件的model里可能会有,先试试看,测不好的话再自己改。
拿到谱图后,直接用碳的积分面积进行比较就行了。
16楼2013-11-22 22:34:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

薰衣草儿

荣誉版主 (知名作家)

♡花语の恋♡

优秀版主


seism512(金币+1):谢谢参与
opq691:能否详细点,草儿 2010-04-03 22:51
上次,偶没打出来,用的碳谱,信号很明显的~
     .* ☆.☆° *. ☆ ☆‘‘ ☆。      ☆☆。  *° ‘‘☆ ☆°*‘‘°'☆
2楼2010-04-03 11:59:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

seism512

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 薰衣草儿 at 2010-04-03 11:59:18:
上次,偶没打出来,用的碳谱,信号很明显的~

氢谱为什么出不来呢? 你用的什么溶剂啊???
3楼2010-04-03 12:13:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

seism512

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by chihaijun at 2010-04-03 12:48:27:
羧酸上的这个活泼氢在做1H-NMR时随化合物结构不同或者核磁测定条件不同出现不同的峰形:有时其出现明显的“馒头峰”,积分值接近1,大部分要小于1;也有贴近基线,或者根本看不出来的。
实际样品还得实际分析看。

您好, 您说的这种情况跟所用的溶剂会不会也有关系呢? 我们通常所用的是氘代氯仿做溶剂,我想再问下氘代氯仿适合作为溶剂来检测羧基氢的信号吗? 我也有听说用氘代-DMSO做溶剂比较合适。
5楼2010-04-03 13:00:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypf13

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+3):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-04-25 14:23
不用讨论了,结果大概是这样的:
1. 不能用氘代氯仿做溶剂,因为氘代氯仿可以与活泼氢发生置换反应,导致羧基的峰肯定出不来。有时候羟基的氢都会与之发生置换,别说羧基了。
2. 用DMSO-d6做溶剂,一般羧基会出峰,但是有时候峰会很宽。你想用它做定量实验,这个.基本上.很难
3. 用碳谱肯定可以做,但检测时间太长了,不适合做原位监测。如果你的化学反应可以终止,倒是可以试试。
4. 如果你方便把反应式和反应物、产物的氢谱给出,可以再讨论用氢谱监测的可能性。
7楼2010-04-25 10:51:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuyufei3087

金虫 (著名写手)

应该是可以的
9楼2010-04-26 15:54:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ybq103

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
路过,学习了
10楼2010-04-29 20:38:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 seism512 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 青基如何破局 +3 lyz123lyz 2026-08-27 4/200 2026-08-27 13:08 by kulium
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +4 zhaosm1982 2026-08-27 5/250 2026-08-27 12:17 by zhaosm1982
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +5 Kittylucky 2026-08-27 5/250 2026-08-27 12:10 by 姜太公烤鱼
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +5 苏东坡二世 2026-08-23 5/250 2026-08-27 10:39 by 炜雨
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +4 a089 2026-08-26 5/250 2026-08-27 09:24 by Howard28
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 17/850 2026-08-27 08:20 by 大萍1987
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 02:01 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 科研孤儿太难了 +21 我4大白菜 2026-08-20 22/1100 2026-08-26 11:29 by nlgza
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
信息提示
请填处理意见