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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【讨论】请教高手：核磁氢谱可以解析羧基（-COOH）上的这个活泼氢吗?
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seism512

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】请教高手：核磁氢谱可以解析羧基（-COOH）上的这个活泼氢吗? 已有11人参与

请教高手：核磁氢谱可以解析羧基（-COOH）上的这个活泼氢吗? 可以的话，具体如何操作？ 氘代氯仿可以作为溶剂吗？？  我有个物质在变化过程中，-COOH含量理论上是随时间增加的，所以我想用核磁把这个变化的过程表征出来。
期待高手前辈作答，谢谢！！
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1楼 2010-04-03 11:41:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cjzhu

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-04-25 14:23
我为ypf13做一些补充
1，以我为各类客户做过几千个核磁谱的经验看，氘代氯仿里能出现羧基信号。不出现羧基信号往往是氯仿本身质量问题或者样品不溶解。
2，dmso里羧基信号如果变得很宽，往往是那个活泼氢过于活泼或者本身存在痕量强酸强碱导致的快速交换
3，如果需要做定量碳谱的话，一个是浓度要大，第二最好加入增加弛豫速度的试剂。还有就是要选择反门控去耦脉冲
4，核磁能监测反应速率，前提是你的反应足够慢
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8楼2010-04-25 13:32:15
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★
seism512(金币+1):谢谢参与
羧酸上的这个活泼氢在做1H-NMR时随化合物结构不同或者核磁测定条件不同出现不同的峰形：有时其出现明显的“馒头峰”，积分值接近1，大部分要小于1；也有贴近基线，或者根本看不出来的。
实际样品还得实际分析看。
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4楼2010-04-03 12:48:27
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-04-03 22:51
还是建议做做试试看。
我说的核磁条件包括选用何种溶剂，甚至那家产的氘代试剂，温度等等。
如果DMSO对你的样品溶解较好也可以试试，形成氢键也许羧酸氢的信号更好，不过DMSO溶水性很好，其中的水很难除去。
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6楼2010-04-03 14:54:50
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ypf13

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by CAEM_Devin at 2013-11-22 10:40:25
您好，我想定量测定一个羧基高分子中的羧基含量，碳谱就行，具体测试条件是什么呢？希望不吝赐教~~~...

好久的帖子了啊
您好，用碳谱做定量实验，主要是在软件里面设置反门控去耦的参数，估计在自带软件的model里可能会有，先试试看，测不好的话再自己改。
拿到谱图后，直接用碳的积分面积进行比较就行了。
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16楼2013-11-22 22:34:10
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普通回帖

薰衣草儿

荣誉版主 (知名作家)

♡花语の恋♡

优秀版主
★
seism512(金币+1):谢谢参与
opq691:能否详细点，草儿 2010-04-03 22:51
上次，偶没打出来，用的碳谱，信号很明显的~
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　　　　　．*　☆．☆°　*.　☆　☆‘‘　☆。　　　　　　☆☆。　　*°　‘‘☆　☆°*‘‘°'☆
2楼2010-04-03 11:59:18
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seism512

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 薰衣草儿 at 2010-04-03 11:59:18:
上次，偶没打出来，用的碳谱，信号很明显的~

氢谱为什么出不来呢？ 你用的什么溶剂啊？？？
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3楼2010-04-03 12:13:39
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seism512

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chihaijun at 2010-04-03 12:48:27:
羧酸上的这个活泼氢在做1H-NMR时随化合物结构不同或者核磁测定条件不同出现不同的峰形：有时其出现明显的“馒头峰”，积分值接近1，大部分要小于1；也有贴近基线，或者根本看不出来的。
实际样品还得实际分析看。

您好, 您说的这种情况跟所用的溶剂会不会也有关系呢？ 我们通常所用的是氘代氯仿做溶剂，我想再问下氘代氯仿适合作为溶剂来检测羧基氢的信号吗？ 我也有听说用氘代-DMSO做溶剂比较合适。
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5楼2010-04-03 13:00:31
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ypf13

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+3):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-04-25 14:23
不用讨论了，结果大概是这样的：
1. 不能用氘代氯仿做溶剂，因为氘代氯仿可以与活泼氢发生置换反应，导致羧基的峰肯定出不来。有时候羟基的氢都会与之发生置换，别说羧基了。
2. 用DMSO-d6做溶剂，一般羧基会出峰，但是有时候峰会很宽。你想用它做定量实验，这个.基本上.很难
3. 用碳谱肯定可以做，但检测时间太长了，不适合做原位监测。如果你的化学反应可以终止，倒是可以试试。
4. 如果你方便把反应式和反应物、产物的氢谱给出，可以再讨论用氢谱监测的可能性。
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7楼2010-04-25 10:51:16
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liuyufei3087

金虫 (著名写手)
应该是可以的
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9楼2010-04-26 15:54:17
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ybq103

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
路过，学习了
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10楼2010-04-29 20:38:05
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