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mxdxz

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TPD出峰问题 已有2人参与

我用高纯氦气做载气,TCD检测器,固定床做TPD试验,催化剂用的是H型MCM-41。在通氦气的条件下先500度高温焙烧下催化剂3个小时 ,去除水等杂质。然后降回到室温。
我先做了程序升温的空白试验,结果发现一百度左右就会出个峰,不知道是什么峰。还没进行吸附就会出峰,不明白是什么。
然后我又重复好几次, 每次升温就会先出个峰。不知道哪位高人能帮着分析一下这个峰时什么?
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onlyqiuyu

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):鼓励新虫!!欢迎常来催化版! 2010-04-02 16:32
HMCM-41有两个TPD峰,低温峰和高温峰。实验条件你确定没问题吗?
实验条件:样品量0.1g;活化条件:在真空中,在773K下加热1h;氨气吸附条件:373K,13.3kpa,30min;脱除过剩的氨气:373K,30min:载气流量和压力:60立方厘米每分钟,13.3kpa,即真正的流量为8.0*10E-6立方米每秒(13.3kpa);样品池压力13.3kpa,升温速率=10K/min
要么好好活着,要么赶紧去死!
3楼2010-04-02 15:12:34
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stevenyin

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢建议!! 2010-04-02 16:33
zhangwengui330:也有可能管路有污染 2010-04-02 16:33
那是不是可以认为是本底的峰 我做得也发现了这个问题,每个样品都有,可能是TCD该清理了
2楼2010-04-02 15:11:57
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mxdxz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by mxdxz at 2010-04-02 14:50:23:
我用高纯氦气做载气,TCD检测器,固定床做TPD试验,催化剂用的是H型MCM-41。在通氦气的条件下先500度高温焙烧下催化剂3个小时 ,去除水等杂质。然后降回到室温。
我先做了程序升温的空白试验,结果发现一百度左右 ...

我还做过没有催化剂的空白试验,升温没有问题,基线一直走平。只要一加上催化剂一升温就有峰。
4楼2010-04-03 08:43:56
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mxdxz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by stevenyin at 2010-04-02 15:11:57:
那是不是可以认为是本底的峰 我做得也发现了这个问题,每个样品都有,可能是TCD该清理了

我还没有吸附NH3呢,也没有吸附任何其它气体。只是想先看看催化剂升温的空白试验,结果就有峰出来,能有三四个信号高度,而且做了几次出峰的信号强度都不一样。
5楼2010-04-03 08:46:33
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