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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPD出峰问题
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mxdxz

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TPD出峰问题 已有2人参与

我用高纯氦气做载气，TCD检测器，固定床做TPD试验，催化剂用的是H型MCM-41。在通氦气的条件下先500度高温焙烧下催化剂3个小时 ，去除水等杂质。然后降回到室温。
我先做了程序升温的空白试验，结果发现一百度左右就会出个峰，不知道是什么峰。还没进行吸附就会出峰，不明白是什么。
然后我又重复好几次， 每次升温就会先出个峰。不知道哪位高人能帮着分析一下这个峰时什么？
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1楼 2010-04-02 14:50:23
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stevenyin

木虫 (正式写手)
★ ★
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zhangwengui330(金币+1):谢谢建议！！ 2010-04-02 16:33
zhangwengui330:也有可能管路有污染 2010-04-02 16:33
那是不是可以认为是本底的峰 我做得也发现了这个问题，每个样品都有，可能是TCD该清理了
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2楼2010-04-02 15:11:57
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onlyqiuyu

铁虫 (小有名气)
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zhangwengui330(金币+2):鼓励新虫！！欢迎常来催化版！ 2010-04-02 16:32
HMCM-41有两个TPD峰，低温峰和高温峰。实验条件你确定没问题吗？
实验条件：样品量0.1g；活化条件：在真空中，在773K下加热1h；氨气吸附条件：373K，13.3kpa，30min；脱除过剩的氨气：373K，30min：载气流量和压力：60立方厘米每分钟，13.3kpa，即真正的流量为8.0*10E-6立方米每秒（13.3kpa）；样品池压力13.3kpa，升温速率=10K/min
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要么好好活着，要么赶紧去死！
3楼2010-04-02 15:12:34
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mxdxz

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mxdxz at 2010-04-02 14:50:23:
我用高纯氦气做载气，TCD检测器，固定床做TPD试验，催化剂用的是H型MCM-41。在通氦气的条件下先500度高温焙烧下催化剂3个小时 ，去除水等杂质。然后降回到室温。
我先做了程序升温的空白试验，结果发现一百度左右 ...

我还做过没有催化剂的空白试验，升温没有问题，基线一直走平。只要一加上催化剂一升温就有峰。
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4楼2010-04-03 08:43:56
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mxdxz

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by stevenyin at 2010-04-02 15:11:57:
那是不是可以认为是本底的峰 我做得也发现了这个问题，每个样品都有，可能是TCD该清理了

我还没有吸附NH3呢，也没有吸附任何其它气体。只是想先看看催化剂升温的空白试验，结果就有峰出来，能有三四个信号高度，而且做了几次出峰的信号强度都不一样。
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5楼2010-04-03 08:46:33
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sunboy3791

金虫 (正式写手)
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HMCM-49模板焙烧过了吗？不能带模板剂做
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6楼2010-04-03 14:57:16
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mxdxz

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunboy3791 at 2010-04-03 14:57:16:
HMCM-49模板焙烧过了吗？不能带模板剂做

我是外面买的，已经焙烧，做实验前不放心又马弗炉里焙烧过，然后TPD前也高温再烘过。。。。。。
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7楼2010-04-03 23:01:37
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mxdxz

金虫 (小有名气)
催化剂本身颗粒很细，会不会是加热前后气阻的改变导致气流的改变出的峰？不过载气一直没变啊，想不明白啊！！！！
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8楼2010-04-03 23:03:06
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