24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 733  |  回复: 7
当前主题已经存档。

mxdxz

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TPD出峰问题 已有2人参与

我用高纯氦气做载气,TCD检测器,固定床做TPD试验,催化剂用的是H型MCM-41。在通氦气的条件下先500度高温焙烧下催化剂3个小时 ,去除水等杂质。然后降回到室温。
我先做了程序升温的空白试验,结果发现一百度左右就会出个峰,不知道是什么峰。还没进行吸附就会出峰,不明白是什么。
然后我又重复好几次, 每次升温就会先出个峰。不知道哪位高人能帮着分析一下这个峰时什么?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stevenyin

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢建议!! 2010-04-02 16:33
zhangwengui330:也有可能管路有污染 2010-04-02 16:33
那是不是可以认为是本底的峰 我做得也发现了这个问题,每个样品都有,可能是TCD该清理了
2楼2010-04-02 15:11:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

onlyqiuyu

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):鼓励新虫!!欢迎常来催化版! 2010-04-02 16:32
HMCM-41有两个TPD峰,低温峰和高温峰。实验条件你确定没问题吗?
实验条件:样品量0.1g;活化条件:在真空中,在773K下加热1h;氨气吸附条件:373K,13.3kpa,30min;脱除过剩的氨气:373K,30min:载气流量和压力:60立方厘米每分钟,13.3kpa,即真正的流量为8.0*10E-6立方米每秒(13.3kpa);样品池压力13.3kpa,升温速率=10K/min
要么好好活着,要么赶紧去死!
3楼2010-04-02 15:12:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mxdxz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by mxdxz at 2010-04-02 14:50:23:
我用高纯氦气做载气,TCD检测器,固定床做TPD试验,催化剂用的是H型MCM-41。在通氦气的条件下先500度高温焙烧下催化剂3个小时 ,去除水等杂质。然后降回到室温。
我先做了程序升温的空白试验,结果发现一百度左右 ...

我还做过没有催化剂的空白试验,升温没有问题,基线一直走平。只要一加上催化剂一升温就有峰。
4楼2010-04-03 08:43:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mxdxz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by stevenyin at 2010-04-02 15:11:57:
那是不是可以认为是本底的峰 我做得也发现了这个问题,每个样品都有,可能是TCD该清理了

我还没有吸附NH3呢,也没有吸附任何其它气体。只是想先看看催化剂升温的空白试验,结果就有峰出来,能有三四个信号高度,而且做了几次出峰的信号强度都不一样。
5楼2010-04-03 08:46:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunboy3791

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
HMCM-49模板焙烧过了吗?不能带模板剂做
6楼2010-04-03 14:57:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mxdxz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sunboy3791 at 2010-04-03 14:57:16:
HMCM-49模板焙烧过了吗?不能带模板剂做

我是外面买的,已经焙烧,做实验前不放心又马弗炉里焙烧过,然后TPD前也高温再烘过。。。。。。
7楼2010-04-03 23:01:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mxdxz

金虫 (小有名气)

催化剂本身颗粒很细,会不会是加热前后气阻的改变导致气流的改变出的峰?不过载气一直没变啊,想不明白啊!!!!
8楼2010-04-03 23:03:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mxdxz 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 285求调剂 +6 AZMK 2026-03-29 9/450 2026-03-30 21:02 by dophin1985
[考研] 309求调剂 +15 谁不是少年 2026-03-29 15/750 2026-03-30 19:28 by 2026材料调剂
[考研] 070300化学354求调剂 +7 101次希望 2026-03-28 7/350 2026-03-30 13:22 by Iveryant
[考研] 070300一志愿211,312分求调剂院校 +4 小黄鸭宝 2026-03-30 4/200 2026-03-30 11:49 by 棒棒球手
[考研] 085602 化学工程专硕 340分求调剂 +4 qianbai11 2026-03-29 4/200 2026-03-30 11:34 by 唐沐儿
[考研] 296求调剂 +10 彼岸t 2026-03-29 10/500 2026-03-30 10:50 by 探123
[考研] 求调剂 +4 QiMing7 2026-03-25 5/250 2026-03-29 21:10 by 唐沐儿
[考研] 调剂310 +12 温柔的晚安 2026-03-25 13/650 2026-03-29 20:01 by 无际的草原
[考研] 070305高分子化学与物理 304分求调剂 +12 c297914 2026-03-28 12/600 2026-03-29 16:21 by Serene1974
[考研] 298求调剂 +3 种圣赐 2026-03-29 3/150 2026-03-29 12:06 by longlotian
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +4 IceGuo 2026-03-26 5/250 2026-03-29 01:25 by griffith2014
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +6 崔wj 2026-03-26 6/300 2026-03-29 01:11 by hanserlol
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +10 y7czhao 2026-03-26 10/500 2026-03-28 14:23 by 唐沐儿
[考研] 283求调剂 +7 A child 2026-03-28 7/350 2026-03-28 12:05 by zllcz
[考研] 一志愿南京航空航天大学材料学硕求调剂 +3 @taotao 2026-03-28 3/150 2026-03-28 10:26 by JourneyLucky
[考研] 张芳铭-中国农业大学-环境工程专硕-298 +4 手机用户 2026-03-26 4/200 2026-03-28 07:17 by mmm just
[考研] 279 分 求调剂 +4 睡个好觉_16 2026-03-24 4/200 2026-03-27 15:05 by 醉在风里
[考研] 机械学硕310分,数一英一,一志愿211本科双非找调剂信息 +3 @357 2026-03-25 3/150 2026-03-26 16:34 by by.MENG
[考研] 302求调剂 +4 锦衣卫藤椒 2026-03-25 4/200 2026-03-25 16:29 by 功夫疯狂
[考研] 各位老师您好:本人初试372分 +5 jj涌77 2026-03-25 6/300 2026-03-25 14:15 by mapenggao
信息提示
请填处理意见