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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液谱保留时间波动问题
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feiyu61

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液谱保留时间波动问题 已有1人参与

本人在分析维生素的时候，用高效液相色谱，流动相100%甲醇，结果发现保留时间忽前忽后，前后相差一两分钟，峰面积不变，请问各位虫友，这是咋回事儿捏，是不是因为纯甲醇做流动相的原因呢？
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1楼 2010-04-01 21:00:20
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长
feiyu61(金币+1): 2010-04-02 09:44
色谱图重现性不好（保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定；2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常；3.比例阀阀芯黏住；4.泵启动不良；5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。
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相互交流求进步
2楼2010-04-01 22:00:24
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yjlwl

新虫 (正式写手)
feiyu61(金币+1): 2010-04-02 09:48
首先，百分百的甲醇一般不能用，甲醇的柱压很搞，对柱子和泵有伤害，同时波动肯定存在
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yjl
3楼2010-04-01 23:30:43
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
feiyu61(金币+1): 2010-04-02 09:47
我认为：
1. 温度对保留时间有影响，但室温变化不大，影响几乎可以忽略，绝对不会相差1min；2. 楼主用的是是100%甲醇，和比例阀关系不大吧？ 3.“首先，百分百的甲醇一般不能用，甲醇的柱压很搞，对柱子和泵有伤害，同时波动肯定存在”，这个如果是对的，看来我要重新学习液相了！
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4楼2010-04-02 08:12:55
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
feiyu61(金币+1): 2010-04-02 09:47
个人感觉一是柱子没有平衡好，二是检测器不稳定，三是除非你的物质极性很弱，一般不用纯的有机相做流动相，可能会对分离度有影响，建议加入5%-10%的水相
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药物合成
5楼2010-04-02 08:42:21
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gcyxixi

金虫 (小有名气)
feiyu61(金币+1): 2010-04-02 09:47
手动进样还是自动进样？一般手动进样会有误差。
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6楼2010-04-02 09:11:44
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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~
feiyu61(金币+1): 2010-04-02 09:46
很少看到有人用甲醇做流动相分析样品~
甲醇是用来冲柱的，呵呵~
一般也不会纯甲醇，95%、98%左右的都行，反正得含点水~
具体原理不太清楚，反正知道用纯甲醇冲柱不好就行了~
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不扯淡，不忽悠，不懂不要装懂；不折腾，不闹腾，睁眼不说瞎话；凭良心做人，以品德服人。
7楼2010-04-02 09:35:38
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feiyu61

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 西湖醉鱼 at 2010-04-01 22:00:24:
色谱图重现性不好（保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定；2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常；3.比例阀阀芯黏住；4.泵启动不良；5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。

应该不是这些问题，因为后来我做另一个化合物用甲醇水做流动相就不波动了，多谢多谢啦。
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8楼2010-04-02 09:46:05
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feiyu61

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kaikaifeng at 2010-04-02 09:35:38:
很少看到有人用甲醇做流动相分析样品~
甲醇是用来冲柱的，呵呵~
一般也不会纯甲醇，95%、98%左右的都行，反正得含点水~
具体原理不太清楚，反正知道用纯甲醇冲柱不好就行了~

我是看到好几篇文献上这么做的，不过我们冲柱子一般都用纯甲醇的啊
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9楼2010-04-02 09:46:59
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feiyu61

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-04-02 08:42:21:
个人感觉一是柱子没有平衡好，二是检测器不稳定，三是除非你的物质极性很弱，一般不用纯的有机相做流动相，可能会对分离度有影响，建议加入5%-10%的水相

恩，回头试试加2%的水，多谢多谢啦
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10楼2010-04-02 09:47:42
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