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feiyu61

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液谱保留时间波动问题 已有1人参与

本人在分析维生素的时候,用高效液相色谱,流动相100%甲醇,结果发现保留时间忽前忽后,前后相差一两分钟,峰面积不变,请问各位虫友,这是咋回事儿捏,是不是因为纯甲醇做流动相的原因呢?
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feiyu61

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-04-02 08:42:21:
个人感觉一是柱子没有平衡好,二是检测器不稳定,三是除非你的物质极性很弱,一般不用纯的有机相做流动相,可能会对分离度有影响,建议加入5%-10%的水相

恩,回头试试加2%的水,多谢多谢啦
10楼2010-04-02 09:47:42
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查看全部 16 个回答

西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

feiyu61(金币+1): 2010-04-02 09:44
色谱图重现性不好(保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定;2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常;3.比例阀阀芯黏住;4.泵启动不良;5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。
相互交流求进步
2楼2010-04-01 22:00:24
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yjlwl

新虫 (正式写手)

feiyu61(金币+1): 2010-04-02 09:48
首先,百分百的甲醇一般不能用,甲醇的柱压很搞,对柱子和泵有伤害,同时波动肯定存在
yjl
3楼2010-04-01 23:30:43
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

feiyu61(金币+1): 2010-04-02 09:47
我认为:
1. 温度对保留时间有影响,但室温变化不大,影响几乎可以忽略,绝对不会相差1min;2. 楼主用的是是100%甲醇,和比例阀关系不大吧? 3.“首先,百分百的甲醇一般不能用,甲醇的柱压很搞,对柱子和泵有伤害,同时波动肯定存在”,这个如果是对的,看来我要重新学习液相了!
4楼2010-04-02 08:12:55
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