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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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daodao158

[交流] 【求助】求助:出现肩峰,怎么回事? 已有1人参与

在做一个中药品种罂粟壳的吗啡含量测定时,按药典罂粟壳下含量测定方法检测,在测定吗啡对照品的时候,吗啡峰为一宽峰双头峰(有肩峰);测定供试品的时候也是,请问有做过类似品种的人吗?这是什么原因造成的]啊?
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happyzhoul

铁虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
先换其它流动相进样,查看峰形是否正常,我见过新柱一天后就坏了的。
5楼2010-04-01 16:49:16
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
如果柱子没有问题的话,就是流动相不合适,主峰和杂质峰分离度不够,药典上的条件不一定适合你的仪器柱子。可以适当调节一下保留,使主峰保留晚一些
药物合成
2楼2010-04-01 12:00:48
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-04-01 12:00:48:
如果柱子没有问题的话,就是流动相不合适,主峰和杂质峰分离度不够,药典上的条件不一定适合你的仪器柱子。可以适当调节一下保留,使主峰保留晚一些

我倒是没排查过是不是柱子的原因,因为当时做这个项目的时候用的是一根新柱子,年前开始做的,只做了两三天,完了年后回来做的时候峰形就出现肩峰了,年前的时候峰形还挺好的,我想请问一下,刚用的新柱子会这么快就被损坏了吗?我用的流动相是乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾-0.005mol/L庚烷磺酸钠,样品和对照品溶剂都是5%醋酸20%甲醇

我想请问一下,如果真是柱子问题应该怎样去排查,怎样才能确定到底是不是柱子的问题啊?不好意思,问了一个常识性的问题,我刚接触液相这块,还是个新手,请您谅解!
3楼2010-04-01 13:54:23
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-04-01 12:00:48:
如果柱子没有问题的话,就是流动相不合适,主峰和杂质峰分离度不够,药典上的条件不一定适合你的仪器柱子。可以适当调节一下保留,使主峰保留晚一些

我倒是没排查过是不是柱子的原因,因为当时做这个项目的时候用的是一根新柱子,年前开始做的,只做了两三天,完了年后回来做的时候峰形就出现肩峰了,年前的时候峰形还挺好的,我想请问一下,刚用的新柱子会这么快就被损坏了吗?我用的流动相是乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾-0.005mol /L庚烷磺酸钠,样品和对照品溶剂都是5%醋酸20%甲醇

我想请问一下,如果真是柱子问题应该怎样去排查,怎样才能确定到底是不是柱子的问题啊?不好意思,问了一个常识性的问题,我刚接触液相这块,还是个新手,请您谅解!
4楼2010-04-01 13:54:35
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