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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：出现肩峰，怎么回事？
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daodao158

[交流] 【求助】求助：出现肩峰，怎么回事？ 已有1人参与

在做一个中药品种罂粟壳的吗啡含量测定时，按药典罂粟壳下含量测定方法检测，在测定吗啡对照品的时候，吗啡峰为一宽峰双头峰(有肩峰);测定供试品的时候也是，请问有做过类似品种的人吗?这是什么原因造成的]啊?
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1楼 2010-04-01 10:54:27
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-04-01 12:00:48:
如果柱子没有问题的话，就是流动相不合适，主峰和杂质峰分离度不够，药典上的条件不一定适合你的仪器柱子。可以适当调节一下保留，使主峰保留晚一些

我倒是没排查过是不是柱子的原因，因为当时做这个项目的时候用的是一根新柱子，年前开始做的，只做了两三天，完了年后回来做的时候峰形就出现肩峰了，年前的时候峰形还挺好的，我想请问一下，刚用的新柱子会这么快就被损坏了吗？我用的流动相是乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾-0.005mol/L庚烷磺酸钠，样品和对照品溶剂都是5%醋酸20%甲醇

我想请问一下，如果真是柱子问题应该怎样去排查，怎样才能确定到底是不是柱子的问题啊？不好意思，问了一个常识性的问题，我刚接触液相这块，还是个新手，请您谅解！
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3楼2010-04-01 13:54:23
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果柱子没有问题的话，就是流动相不合适，主峰和杂质峰分离度不够，药典上的条件不一定适合你的仪器柱子。可以适当调节一下保留，使主峰保留晚一些
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药物合成
2楼2010-04-01 12:00:48
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-04-01 12:00:48:
如果柱子没有问题的话，就是流动相不合适，主峰和杂质峰分离度不够，药典上的条件不一定适合你的仪器柱子。可以适当调节一下保留，使主峰保留晚一些

我倒是没排查过是不是柱子的原因，因为当时做这个项目的时候用的是一根新柱子，年前开始做的，只做了两三天，完了年后回来做的时候峰形就出现肩峰了，年前的时候峰形还挺好的，我想请问一下，刚用的新柱子会这么快就被损坏了吗？我用的流动相是乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾-0.005mol /L庚烷磺酸钠，样品和对照品溶剂都是5%醋酸20%甲醇

我想请问一下，如果真是柱子问题应该怎样去排查，怎样才能确定到底是不是柱子的问题啊？不好意思，问了一个常识性的问题，我刚接触液相这块，还是个新手，请您谅解！
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4楼2010-04-01 13:54:35
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happyzhoul

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
先换其它流动相进样，查看峰形是否正常，我见过新柱一天后就坏了的。
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5楼2010-04-01 16:49:16
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