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Benzhydrazid in wasser (100ml) wird bei 50-60¡æ mit einer losung von phenylglyoxylsaure£¨1.62g) in wasser(20ml) versetzt. Das Germisch wird 2h bei dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkuhlen werden die kristalle abgesaugt, mit Eiswasser gewaschen und nach dem Trocknen aus Isopropanol umkristallisiert. Ausbeute: 2.36g zu einer Losung von Phenylglyoxylsaure-benzoylhydrazon in wasserfreiem Tetrahydrofuran gibt man eine Losung von Dicyclohexylcarbodiimid in Tetrahydrofuran und labt das Gemisch 12 h bei 20 stehen. Nach Absaugen des Harnstoffes wird eingeengt und der Ruckstand in wenig Acetonitril aufgenommen. Nun wird abgekuhlt, wenig Harnstoff abgetrennt und nach Eindampfen des Filtrates aus wasserfreiem Ether umkristallisiert. Ausbeute: 2.07g |
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2Â¥2010-03-31 19:10:26
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3Â¥2010-03-31 19:13:26
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Ó¢ÓïѧµÄ²»ºÃ£¬ÊÔ×Å·Òë³ÉÓ¢ÓïÁË¡£Èç¹û¿´²»¶®£¬ÎÒÔÙ·³ÉººÓï¡£ To a solution of Benzhydrazid in water (100 ml) at 50- 60¡æ was added phenylglyoxylsaure£¨1. 62 g) (offset in water(20ml)). The mixture was held 2 h at this temperature. After cooled to r.t., filtered, washed with ice water and after dryed, recrystalised in isopropanol . Yield: 2.36 g to a solution of Phenylglyoxylsaure benzoylhydrazon in anhydrous tetrahydrofuran was added Dicyclohexylcarbodiimid (in tetrahydrofuran ) and kept the mixture at 20 oC for 2hrs. then urea was sucked ,concentrated .to the residue was addedn little acetonitrile.cooled , and recrystalised in ether to give product.Yield: 2.07g |
4Â¥2010-04-17 09:50:56
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5Â¥2010-05-03 01:40:26














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