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zgykdxzy2006

金虫 (正式写手)
297301443(金币+5, 博学EPI+1): 2010-04-06 12:16
这是卟啉钴的合成步骤，我做过，第一次产率30%左右，祝LZ好运
金属(钴)卟啉配合物的合成与分离
在25 mL的二口瓶中加入0.12～0.15 g中位-四[对羟基(或羧基)苯基]卟啉和8 mL DMF，在N2保护下，搅拌加热，至100℃时加入10倍卟啉物质的量的四水合乙酸钴，继续加热至回流，并保持回流状态20～30 min。然后，将产物倒入300 mL冰水中，陈化2～3 h，抽滤，将得到的固体在烘箱中烘干(70～80 ℃)。在陈化过程中制作薄板层析硅胶板，并与柱层析硅胶一并活化，活化条件为120℃，2 h。选择合适的淋洗剂（本实验选用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂，体积比为3:1），然后进行柱层析，收集金属卟啉配合物，旋转蒸发，置干燥器中干燥并用氮气保护，备用。
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2楼2010-04-03 01:51:40
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