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297301443

[交流] 卟啉环如何加锌

本人现在要在卟啉上加锌,但不知道如何加,看文献上说加饱和醋酸锌,但不知道饱和醋酸锌如何制备,加入的饱和醋酸锌与卟啉的配比是多少,反应条件及后处理如何如何操作?请各位高人给予指点,本人将万分感激!
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zgykdxzy2006

金虫 (正式写手)

297301443(金币+5, 博学EPI+1): 2010-04-06 12:16
这是卟啉钴的合成步骤,我做过,第一次产率30%左右,祝LZ好运
金属(钴)卟啉配合物的合成与分离
在25 mL的二口瓶中加入0.12~0.15 g中位-四[对羟基(或羧基)苯基]卟啉和8 mL DMF,在N2保护下,搅拌加热,至100℃时加入10倍卟啉物质的量的四水合乙酸钴,继续加热至回流,并保持回流状态20~30 min。然后,将产物倒入300 mL冰水中,陈化2~3 h,抽滤,将得到的固体在烘箱中烘干(70~80 ℃)。在陈化过程中制作薄板层析硅胶板,并与柱层析硅胶一并活化,活化条件为120℃,2 h。选择合适的淋洗剂(本实验选用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂,体积比为3:1),然后进行柱层析,收集金属卟啉配合物,旋转蒸发,置干燥器中干燥并用氮气保护,备用。
2楼2010-04-03 01:51:40
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297301443

引用回帖:
Originally posted by zgykdxzy2006 at 2010-04-03 01:51:40:
这是卟啉钴的合成步骤,我做过,第一次产率30%左右,祝LZ好运
金属(钴)卟啉配合物的合成与分离
在25 mL的二口瓶中加入0.12~0.15 g中位-四[对羟基(或羧基)苯基]卟啉和8 mL DMF,在N2保护下,搅拌加热,至100℃时 ...

请问你过柱子时所用的硅胶还要活化吗,我的是买回来的,不知道要不要活化啊
3楼2010-04-06 12:18:39
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zgykdxzy2006

金虫 (正式写手)

最好活化一下,不过这个不是很关键。买来的柱子我们一般都直接用的,后来我们投微量反应都直接制备TLC的,方便许多。
4楼2010-04-06 22:59:48
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