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wangmeil

[交流] 【求助】求助:气相检测出峰问题!

在用气相测硝基苯的时候,刚换了几种柱温和升温程序:1.没有溶剂峰,用的甲醇,硝基苯2分钟多久出峰了?2.一个浓度的样品平行第四个峰高经常忽然比其他三个大了好多好多,很是郁闷?3.一系列浓度梯度的样品,在某一条件下测定其峰高是最低的,到另一条件下就忽然成了四者中最高的,这是什么问题啊?(四浓度样保持在同i条件下测定)
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dong28109

金虫 (小有名气)

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wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-01 10:51
我觉得没有溶剂峰是不正常的。首先应该先确定溶剂峰。在一个条件下,只注入溶剂甲醇,看看峰值什么位置,看看有没有其它污染杂质。然后再注入样品,确定硝基苯的出峰位置。其次,是不是柱温太低,硝基苯没有完全流出,试试提高温度,增加保留时间看看。另外,峰高变大了,看看面积是否一直,浓度跟面积应该成比例。最后优化色谱条件。
8楼2010-04-01 09:04:49
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wangmeil

怎么没人,都到哪去了。。。。。
2楼2010-03-30 13:47:15
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chengyi

木虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-01 10:50
没有溶剂峰是不正常的,你看看柱压、柱流速怎么样,如果正常的化应该能出峰,如果还不出峰是不是检测器有问题了,你用的是什么检测器?
你说的“一个浓度的样品平行第四个峰高经常忽然比其他三个大了好多好多”是每次都都这样吗?是不是你进样有误差啊?
仪器分析,大势所趋。
3楼2010-03-30 14:00:15
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wangmeil

引用回帖:
Originally posted by chengyi at 2010-03-30 14:00:15:
没有溶剂峰是不正常的,你看看柱压、柱流速怎么样,如果正常的化应该能出峰,如果还不出峰是不是检测器有问题了,你用的是什么检测器?
你说的“一个浓度的样品平行第四个峰高经常忽然比其他三个大了好多好多”是 ...

我用的FID检测器,进样口温度250,检测器260,柱温试了几个恒温的和两个升温程序的,样品就是用色谱纯甲醇配的硝基苯甲醇溶液,谢谢
4楼2010-03-30 15:25:28
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