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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：气相检测出峰问题！
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wangmeil

[交流] 【求助】求助：气相检测出峰问题！

在用气相测硝基苯的时候，刚换了几种柱温和升温程序：1.没有溶剂峰，用的甲醇，硝基苯2分钟多久出峰了？2.一个浓度的样品平行第四个峰高经常忽然比其他三个大了好多好多，很是郁闷？3.一系列浓度梯度的样品，在某一条件下测定其峰高是最低的，到另一条件下就忽然成了四者中最高的，这是什么问题啊？（四浓度样保持在同i条件下测定）
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1楼 2010-03-30 09:08:40
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wangmeil

怎么没人，都到哪去了。。。。。
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2楼2010-03-30 13:47:15
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chengyi

木虫 (小有名气)
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wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-01 10:50
没有溶剂峰是不正常的，你看看柱压、柱流速怎么样，如果正常的化应该能出峰，如果还不出峰是不是检测器有问题了，你用的是什么检测器？
你说的“一个浓度的样品平行第四个峰高经常忽然比其他三个大了好多好多”是每次都都这样吗？是不是你进样有误差啊？
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仪器分析，大势所趋。
3楼2010-03-30 14:00:15
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wangmeil

引用回帖:
Originally posted by chengyi at 2010-03-30 14:00:15:
没有溶剂峰是不正常的，你看看柱压、柱流速怎么样，如果正常的化应该能出峰，如果还不出峰是不是检测器有问题了，你用的是什么检测器？
你说的“一个浓度的样品平行第四个峰高经常忽然比其他三个大了好多好多”是 ...

我用的FID检测器，进样口温度250，检测器260，柱温试了几个恒温的和两个升温程序的，样品就是用色谱纯甲醇配的硝基苯甲醇溶液，谢谢
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4楼2010-03-30 15:25:28
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dong28109

金虫 (小有名气)
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溶剂峰应该比你大溶质先出。忽大忽小是不是因为你上次进样没全部流出与二次进样峰重合了。建议保留时间长一点看看。
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5楼2010-03-31 16:27:30
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wangleinhcll

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引用回帖:
Originally posted by dong28109 at 2010-03-31 16:27:30:
溶剂峰应该比你大溶质先出。忽大忽小是不是因为你上次进样没全部流出与二次进样峰重合了。建议保留时间长一点看看。

自动进样的是！条件变了，可是四个浓度的样一直是在同一条件下测定的啊，他们之间的大小关系应该不变吧！
四个平行测定时候，峰高忽高忽低，还有时就冒顶一样，变了个超级高的弄的人很是郁闷！
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6楼2010-03-31 17:49:58
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bingliany

金虫 (著名写手)
再优化一下色谱条件。
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做一名优秀的化工工程师!
7楼2010-03-31 21:47:15
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dong28109

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wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-01 10:51
我觉得没有溶剂峰是不正常的。首先应该先确定溶剂峰。在一个条件下，只注入溶剂甲醇，看看峰值什么位置，看看有没有其它污染杂质。然后再注入样品，确定硝基苯的出峰位置。其次，是不是柱温太低，硝基苯没有完全流出，试试提高温度，增加保留时间看看。另外，峰高变大了，看看面积是否一直，浓度跟面积应该成比例。最后优化色谱条件。
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8楼2010-04-01 09:04:49
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limeihua11

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wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-01 10:51
一般情况下应是溶剂峰先出的，对于甲醇来说应很快就会出来的。我觉得是硝基苯的峰还没出，出来的其实是溶剂峰。你应该试着把柱温再提高看看。
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meihuali11
9楼2010-04-01 09:14:55
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