应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：气相检测出峰问题！
91/1返回列表
查看: 669  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

wangmeil

[交流] 【求助】求助：气相检测出峰问题！

在用气相测硝基苯的时候，刚换了几种柱温和升温程序：1.没有溶剂峰，用的甲醇，硝基苯2分钟多久出峰了？2.一个浓度的样品平行第四个峰高经常忽然比其他三个大了好多好多，很是郁闷？3.一系列浓度梯度的样品，在某一条件下测定其峰高是最低的，到另一条件下就忽然成了四者中最高的，这是什么问题啊？（四浓度样保持在同i条件下测定）
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2010-03-30 09:08:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangmeil

怎么没人，都到哪去了。。。。。
赞一下 回复此楼
2楼2010-03-30 13:47:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chengyi

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-01 10:50
没有溶剂峰是不正常的，你看看柱压、柱流速怎么样，如果正常的化应该能出峰，如果还不出峰是不是检测器有问题了，你用的是什么检测器？
你说的“一个浓度的样品平行第四个峰高经常忽然比其他三个大了好多好多”是每次都都这样吗？是不是你进样有误差啊？
赞一下(2人) 回复此楼
仪器分析，大势所趋。
3楼2010-03-30 14:00:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangmeil

引用回帖:
Originally posted by chengyi at 2010-03-30 14:00:15:
没有溶剂峰是不正常的，你看看柱压、柱流速怎么样，如果正常的化应该能出峰，如果还不出峰是不是检测器有问题了，你用的是什么检测器？
你说的“一个浓度的样品平行第四个峰高经常忽然比其他三个大了好多好多”是 ...

我用的FID检测器，进样口温度250，检测器260，柱温试了几个恒温的和两个升温程序的，样品就是用色谱纯甲醇配的硝基苯甲醇溶液，谢谢
赞一下 回复此楼
4楼2010-03-30 15:25:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dong28109

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
溶剂峰应该比你大溶质先出。忽大忽小是不是因为你上次进样没全部流出与二次进样峰重合了。建议保留时间长一点看看。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-03-31 16:27:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangleinhcll

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dong28109 at 2010-03-31 16:27:30:
溶剂峰应该比你大溶质先出。忽大忽小是不是因为你上次进样没全部流出与二次进样峰重合了。建议保留时间长一点看看。

自动进样的是！条件变了，可是四个浓度的样一直是在同一条件下测定的啊，他们之间的大小关系应该不变吧！
四个平行测定时候，峰高忽高忽低，还有时就冒顶一样，变了个超级高的弄的人很是郁闷！
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-03-31 17:49:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingliany

金虫 (著名写手)
再优化一下色谱条件。
赞一下 回复此楼
做一名优秀的化工工程师!
7楼2010-03-31 21:47:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dong28109

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-01 10:51
我觉得没有溶剂峰是不正常的。首先应该先确定溶剂峰。在一个条件下，只注入溶剂甲醇，看看峰值什么位置，看看有没有其它污染杂质。然后再注入样品，确定硝基苯的出峰位置。其次，是不是柱温太低，硝基苯没有完全流出，试试提高温度，增加保留时间看看。另外，峰高变大了，看看面积是否一直，浓度跟面积应该成比例。最后优化色谱条件。
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2010-04-01 09:04:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

limeihua11

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-01 10:51
一般情况下应是溶剂峰先出的，对于甲醇来说应很快就会出来的。我觉得是硝基苯的峰还没出，出来的其实是溶剂峰。你应该试着把柱温再提高看看。
赞一下(2人) 回复此楼
meihuali11
9楼2010-04-01 09:14:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangmeil 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 能否申诉？ +4 echo8914667 2026-08-30 5/250 2026-08-30 21:11 by echo8914667
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 4FFAWE8HcgUD 2026-08-29 3/150 2026-08-30 20:10 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 AVl0JAsg9hyo 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:57 by hZiFeudZyoGR
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:46 by hZiFeudZyoGR
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:37 by hZiFeudZyoGR
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 4/200 2026-08-30 19:35 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:35 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:51 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:40 by hZiFeudZyoGR
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:29 by hZiFeudZyoGR
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-30 18:20 by hZiFeudZyoGR
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-30 17:47 by hZiFeudZyoGR
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 10/500 2026-08-30 17:33 by hZiFeudZyoGR
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-30 05:48 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭