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【专题】分享：高效液相色谱常见问题分析与对策
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液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、峰拖尾 原 因 解决方法 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 填充色谱柱 3、干扰峰 a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应 a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱 B、峰前延 原 因 解决方法 1、柱温低 升高柱温 2、样品溶剂选择不恰当 使用流动相作为样品溶剂 3、样品过载 降低样品含量 4、色谱柱损坏 见A1、A2 C、峰分叉 原 因 解决方法 1、保护柱或分析柱污染 取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。 2、样品溶剂不溶于流动相 改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 觉得资料不错，希望对大家也有帮助：《气相色谱仪使用维护故障排除整理汇总篇（适合各种水平的色谱操作人员）》 《高效液相色谱仪（HPLC）操作维护篇》 D、基线漂移 原 因 解决方法 1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) 控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图 2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) 使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) 4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线) 取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 [ Last edited by hejin04 on 2010-3-27 at 15:39 ] |
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