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hejin04

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[交流] 【专题】分享：高效液相色谱常见问题分析与对策

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。

　　A、峰拖尾

　　原因

　　解决方法

　　1、筛板阻塞

　　a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

　　2、色谱柱塌陷

　　填充色谱柱

　　3、干扰峰

　　a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱

　　4、流动相PH选择错误

　　调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰

　　5、样品与填料表面的溶化点发生反应

　　a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱

　　B、峰前延

　　原因

　　解决方法

　　1、柱温低

　　升高柱温

　　2、样品溶剂选择不恰当

　　使用流动相作为样品溶剂

　　3、样品过载

　　降低样品含量

　　4、色谱柱损坏

　　见A1、A2

　　C、峰分叉

　　原因

　　解决方法

　　1、保护柱或分析柱污染

　　取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。

　　2、样品溶剂不溶于流动相

　　改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。

觉得资料不错，希望对大家也有帮助：《气相色谱仪使用维护故障排除整理汇总篇（适合各种水平的色谱操作人员）》

《高效液相色谱仪（HPLC）操作维护篇》

　D、基线漂移

　　原因

　　解决方法

　　1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)

　　控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图

　　2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)

　　使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。

　　3、流通池被污染或有气体

　　用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

　　4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线)

　　取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

　　5、流动相配比不当或流速变化

　　更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

　　

[ Last edited by hejin04 on 2010-3-27 at 15:39 ]

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