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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教有关液相重复性的问题
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bianyu

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教有关液相重复性的问题

大家好！
请教有关液相重复性的问题，我今天做的液相色谱图与之前做的峰不能完全重合，但是分析条件是完全一致的，唯一的不同就是压力上的变动，今天的2100psi，之前的是1900psi，我今天做之前用乙腈冲洗过柱子的，在所要测定的波长下吸光度值已经达到了10-3，为什么压力不能保持一致呢？
大家有没有遇到此类的问题？有什么好的办法吗？
色谱图如下：
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1楼 2010-03-26 21:05:33
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6699lhn99

银虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1):谢谢 2010-03-27 07:25
柱子没有足够稳定，比如稳柱子时间不够，周围温度的不稳定都有可能造成重复性差
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没有最好只有更好！
2楼2010-03-26 21:09:04
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bianyu

铜虫 (正式写手)
我设定的柱温是40°，进样品之前平衡时间一般都在半个小时以上，而且同一批的样品测定压力还是算稳定的不会出现太大差异，但是不是同一批的样品会出现压力的不一致从而使得保留时间不能完全重合（再次强调柱子使用前用乙腈冲洗过），这是正常的吗？
为什么会出现这种现象啊？
有什么好的办法来解决吗？
谢谢！！！
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3楼2010-03-27 09:49:42
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429649057

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-03-28 10:30
我们以前做过含有多个杂质的原料药和多种成分的复方制剂的液相检测，一般使用的条件为梯度洗脱，会出现你说的上述现象。其实这是正常的，同一天做的实验，上午的峰保留时间与下午的会稍有差异，不是同一天更会有差异。影响因素很多：环境噪音、环境温度及室内的气体流动性、色谱系统、仪器灵敏度、样品溶液等等原因。在进行检测时有必要做空白溶剂、空白辅料、起始原料、中间体、已知杂质的定位实验，以减小误差。
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4楼2010-03-27 10:33:58
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bianyu

铜虫 (正式写手)
空白溶剂、空白辅料、起始原料、中间体、已知杂质的定位实验？
这些具体怎么做呢？
我的这种物质是直接提取植物叶片的，是纯物质不是你们做的那种
需不需要你说的这些定位实验？
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5楼2010-03-27 11:13:45
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j115090587

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢 2010-03-28 20:56
压力差这么多的 啊，哪里堵了吗？，杂质的RRT还对吗？
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6楼2010-03-27 13:42:33
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bianyu

铜虫 (正式写手)
杂质的RRT还对吗？
汗，不是很懂楼上的这个术语！希望解释下吧
不是说乙腈的洗脱能力很强吗？冲了很长时间已经完全平衡了啊，还会存在堵得情况吗？怎么排查呢？
谢谢！
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7楼2010-03-27 14:21:56
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6699lhn99

银虫 (小有名气)
★
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-03-28 10:30
样品要过微孔滤膜，还有进样时候要注意不能有气泡
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没有最好只有更好！
8楼2010-03-27 21:21:03
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bianyu

铜虫 (正式写手)
恩进样之前过了0.45微米的滤膜啦，我的样品只是粗提物会不会也有影响呢？
我用的是自动进样，应该能保证无气泡吧？
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9楼2010-03-28 08:56:07
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xinyanyy

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+2):谢谢回帖交流 2010-03-28 19:06
这应该是比较正常的吧，你进的是粗提物，可能预柱堵了，有点脏了，都会导致柱压有所提高啊，我们做样就经常会遇到这样的问题的，峰响应变低的影响因素也有很多的
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10楼2010-03-28 12:59:23
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