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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】制备SBA-15时，掺杂金属离子，XRD小角往哪偏？
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小童2133

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】制备SBA-15时，掺杂金属离子，XRD小角往哪偏？

有一种情况是在制备好的SBA-15上浸渍金属离子，会使SBA-15孔道减小，孔面间距减小，小角往高角度发生偏移。
但是如果在制备SBA-15的过程中时，直接掺杂金属离子，金属在SBA-15骨架中，XRD小角往哪偏呢？文献上怎么说法不一呢？
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1楼 2010-03-26 15:30:39
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小童2133

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2010-03-27 16:03:12:
7楼的观点是正确的，我说反了。可以这样理解，就是当金属离子与氧的健长的话，晶胞参数变大，所以衍射峰微微向低角度偏离；但是孔径不一定变化啊。

衍射峰在小角度范围，说明晶面间距大，有人说这里的晶面间距实际就是指的介孔的孔面间距。
如果是指孔面间距，那我掺杂了金属原子，只是晶胞变化，与孔有什么关系呢？不明白
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10楼2010-03-27 17:56:40
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xiaojichao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 小童2133 at 2010-03-26 15:30:39:
有一种情况是在制备好的SBA-15上浸渍金属离子，会使SBA-15孔道减小，孔面间距减小，小角往高角度发生偏移。
但是如果在制备SBA-15的过程中时，直接掺杂金属离子，金属在SBA-15骨架中，XRD小角往哪偏呢？文献上怎 ...

哥们~我研一~刚开始做这个~能否问一下~你用的P123去哪怎么买的啊？~
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笑得灿烂，让世界黯淡！
2楼2010-03-26 16:05:53
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★ ★
小童2133(金币+2): 2010-03-26 18:28
tangjy(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版！ 2010-03-29 14:05
看看金属离子和氧的键长比Si—O键比长还是短，长的话应该往高角度方向偏离些，反则反之；但是因为掺杂的杂原子数量比较少、XRD又是比较粗糙的测量方式，影响应该微乎其微。
      顺便问一下，你采用什么方式往酸性合成体系中加入杂原子？
      P123可以从sigma-aldrich或者波义尔化工购买

[ Last edited by liuzy73 on 2010-3-26 at 16:32 ]
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3楼2010-03-26 16:30:50
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小童2133

铁虫 (正式写手)
就是在P123完全溶解后，加入TEOS之前加入的金属前躯体硝酸盐，搅拌溶解后一段时间再加入TEOS
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4楼2010-03-26 17:25:56
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