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小童2133

铁虫 (正式写手)


[交流] 【求助】制备SBA-15时,掺杂金属离子,XRD小角往哪偏?

有一种情况是在制备好的SBA-15上浸渍金属离子,会使SBA-15孔道减小,孔面间距减小,小角往高角度发生偏移。
但是如果在制备SBA-15的过程中时,直接掺杂金属离子,金属在SBA-15骨架中,XRD小角往哪偏呢?文献上怎么说法不一呢?
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xiaojichao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 小童2133 at 2010-03-26 15:30:39:
有一种情况是在制备好的SBA-15上浸渍金属离子,会使SBA-15孔道减小,孔面间距减小,小角往高角度发生偏移。
但是如果在制备SBA-15的过程中时,直接掺杂金属离子,金属在SBA-15骨架中,XRD小角往哪偏呢?文献上怎 ...

哥们~我研一~刚开始做这个~能否问一下~你用的P123去哪怎么买的啊?~
笑得灿烂,让世界黯淡!
2楼2010-03-26 16:05:53
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liuzy73

木虫 (正式写手)

★ ★
小童2133(金币+2): 2010-03-26 18:28
tangjy(金币+2):谢谢指点,欢迎常来催化版! 2010-03-29 14:05
看看金属离子和氧的键长比Si—O键比长还是短,长的话应该往高角度方向偏离些,反则反之;但是因为掺杂的杂原子数量比较少、XRD又是比较粗糙的测量方式,影响应该微乎其微。
      顺便问一下,你采用什么方式往酸性合成体系中加入杂原子?
      P123可以从sigma-aldrich或者波义尔化工购买

[ Last edited by liuzy73 on 2010-3-26 at 16:32 ]
3楼2010-03-26 16:30:50
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小童2133

铁虫 (正式写手)


就是在P123完全溶解后,加入TEOS之前加入的金属前躯体硝酸盐,搅拌溶解后一段时间再加入TEOS
4楼2010-03-26 17:25:56
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liuzy73

木虫 (正式写手)

小童2133(金币+1): 2010-03-27 09:20
酸性体系中, 硝酸盐不能进入骨架吧?就算能进入估计也是吸附的一点点而已。记得大连化物所有个博士论文就是研究如何在sba-15中加入Al的,很复杂。
5楼2010-03-26 20:59:38
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xueju0519

木虫 (小有名气)

呵呵,刚刚接触催化,你说的还不清楚呢!
6楼2010-03-27 08:58:02
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guodt1985

木虫 (小有名气)


小童2133(金币+2): 2010-03-27 10:49
tangjy(金币+1):谢谢指点! 2010-03-29 14:06
引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2010-03-26 16:30:50:
看看金属离子和氧的键长比Si—O键比长还是短,长的话应该往高角度方向偏离些,反则反之;但是因为掺杂的杂原子数量比较少、XRD又是比较粗糙的测量方式,影响应该微乎其微。
      顺便问一下,你采用什么方式往酸 ...

同学,你的观点是对的,金属离子与氧的键长和Si-O键长的大小关系可以判定是往哪个角度偏,但是金属离子与氧的键长的话是往低角度偏移的
BecauseYou Live
7楼2010-03-27 10:25:36
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liuzy73

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+1):4Q~ 2010-03-30 19:27
7楼的观点是正确的,我说反了。可以这样理解,就是当金属离子与氧的健长的话,晶胞参数变大,所以衍射峰微微向低角度偏离;但是孔径不一定变化啊。
8楼2010-03-27 16:03:12
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小童2133

铁虫 (正式写手)


★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢讨论!! 2010-03-28 10:03
引用回帖:
Originally posted by guodt1985 at 2010-03-27 10:25:36:



同学,你的观点是对的,金属离子与氧的键长和Si-O键长的大小关系可以判定是往哪个角度偏,但是金属离子与氧的键长的话是往低角度偏移的

衍射峰在小角度范围,说明晶面间距大,有人说这里的晶面间距实际就是指的介孔的孔面间距。
如果是指孔面间距,那我掺杂了金属原子,只是晶胞变化,与孔有什么关系呢?不明白
9楼2010-03-27 17:56:01
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小童2133

铁虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2010-03-27 16:03:12:
7楼的观点是正确的,我说反了。可以这样理解,就是当金属离子与氧的健长的话,晶胞参数变大,所以衍射峰微微向低角度偏离;但是孔径不一定变化啊。

衍射峰在小角度范围,说明晶面间距大,有人说这里的晶面间距实际就是指的介孔的孔面间距。
如果是指孔面间距,那我掺杂了金属原子,只是晶胞变化,与孔有什么关系呢?不明白
10楼2010-03-27 17:56:40
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