| 查看: 582 | 回复: 2 | ||||
| 当前主题已经存档。 | ||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||
ansmpeng金虫 (正式写手)
|
[交流]
【求助】关于聚合物沉淀，（沉淀不好）
|
|||
|
聚合后的溶液慢慢加入大量沉淀剂中（沉淀剂至少7~10倍于聚合物溶液），刚开始是很浑浊的溶液（不是乳液），然后能慢慢分层，可以看到很细很细的颗粒慢慢沉淀倒底层溶剂中，但是又不同于那种重结晶出来的颗粒会完全沉淀在最底层，把上层清液倒掉，就剩浑浊的液体，但又不像乳液。 补充下 做的是raft聚合合成嵌段共聚物，用的是大分子peg raft试剂 文献一般都用正己烷 或者 乙醚沉淀。这两个东西我都用了，并且我还适当的加冰块，低温沉淀，但效果都一样，用正己烷很快就会分层，乙醚还要慢点。但上层清液去除后，下面的浑浊液体完全就没法过滤，目前暂时是直接把下层混浊液体在烘箱里烘干得到产物。 想问一下，怎样沉淀，才能沉淀出那种明显的颗粒状物质，那样容易过滤，文献里面也大多说沉淀后过滤，为啥就整不出来呢。 由于每次聚合量都很少，基本上只有1~2g，也考虑过如果初始聚合物浓度过小，会影响沉淀，我都已经把聚合反应最后的溶液旋蒸浓缩了下，但由于量很小，很不容易控制，稍不注意就旋干了，问一下版上大牛，对于这种量很少的，都咋操作比较好沉淀啊。补充一点前期做peg大分子raft试剂的时候，最后沉淀也出现基本相同的情况（但要稍好点），沉淀出来的东西很细很细，并且沉淀也不是很明显，最后抽滤的时候堵滤纸，严重怀疑溶剂不是被抽走的而是通过上面挥发完的，且最后剩下的东西粘得很。 哎 版上遇到过类似问题？指点下哈 先谢过了 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 RAFT试剂 |
» 猜你喜欢
垃圾破二本职称评审标准
已经有18人回复
-
职称评审没过，求安慰
已经有53人回复
-
毕业后当辅导员了，天天各种学生超烦
已经有5人回复
-
26申博自荐
已经有3人回复
-
A期刊撤稿
已经有4人回复
-
投稿Elsevier的Neoplasia杂志，到最后选publishing options时页面空白，不能完成投稿
已经有22人回复
-
EST投稿状态问题
已经有7人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
soochow
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4256.6
- 散金: 1558
- 红花: 11
- 帖子: 572
- 在线: 162.7小时
- 虫号: 233402
- 注册: 2006-03-29
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
3楼2010-03-25 08:40:17
bravestone
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1612.2
- 帖子: 309
- 在线: 102.6小时
- 虫号: 93723
- 注册: 2005-09-15
- 性别: GG
- 专业: 有机高分子功能材料
2楼2010-03-25 00:40:14