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ansmpeng金虫 (正式写手)
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【求助】关于聚合物沉淀，（沉淀不好）
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聚合后的溶液慢慢加入大量沉淀剂中（沉淀剂至少7~10倍于聚合物溶液），刚开始是很浑浊的溶液（不是乳液），然后能慢慢分层，可以看到很细很细的颗粒慢慢沉淀倒底层溶剂中，但是又不同于那种重结晶出来的颗粒会完全沉淀在最底层，把上层清液倒掉，就剩浑浊的液体，但又不像乳液。 补充下 做的是raft聚合合成嵌段共聚物，用的是大分子peg raft试剂 文献一般都用正己烷 或者 乙醚沉淀。这两个东西我都用了，并且我还适当的加冰块，低温沉淀，但效果都一样，用正己烷很快就会分层，乙醚还要慢点。但上层清液去除后，下面的浑浊液体完全就没法过滤，目前暂时是直接把下层混浊液体在烘箱里烘干得到产物。 想问一下，怎样沉淀，才能沉淀出那种明显的颗粒状物质，那样容易过滤，文献里面也大多说沉淀后过滤，为啥就整不出来呢。 由于每次聚合量都很少，基本上只有1~2g，也考虑过如果初始聚合物浓度过小，会影响沉淀，我都已经把聚合反应最后的溶液旋蒸浓缩了下，但由于量很小，很不容易控制，稍不注意就旋干了，问一下版上大牛，对于这种量很少的，都咋操作比较好沉淀啊。补充一点前期做peg大分子raft试剂的时候，最后沉淀也出现基本相同的情况（但要稍好点），沉淀出来的东西很细很细，并且沉淀也不是很明显，最后抽滤的时候堵滤纸，严重怀疑溶剂不是被抽走的而是通过上面挥发完的，且最后剩下的东西粘得很。 哎 版上遇到过类似问题？指点下哈 先谢过了 |
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