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shenss9901

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】裂解气的色相色谱分析

我是做催化加氢裂解的,催化反应后的裂解气是由H2,CO,CH4组成的,请问气相色谱用什么样的柱子可以分开?
我现在用的是国产的5A分子筛,氩气做载气只能分出两个峰,氢气做载气能就只出现一个峰了,请各位大侠高人给我指点,不知道TDX的是否可用?
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔


催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-03-24 17:02
shenss9901(金币+2):多谢指点,我们用氩气作载气也试过,还是出了两个峰,少一个,可能是条件么有调合适? 2010-03-24 19:49
5A分子筛应该能分出来,是不是你的分析条件没有摸索好,氢气做载气的时候,氢气看不出来,试着用氮气做载气。建议你看下分析化学手册第5分册,气相色谱部分,或许对你有所启发。
保佑我家北北健康,平安。。。
2楼2010-03-24 15:42:37
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ahuang1397139

木虫 (正式写手)

shenss9901(金币+1):谢谢! 2010-03-24 19:50
5A分子筛肯定可以分出来的
3楼2010-03-24 16:42:23
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yjxnddd

铁虫 (小有名气)


催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-03-24 20:24
5A分子筛可以分开 N2气做载气的可以检测出H2、/CH4(量多的话能检出)
                          H2气做载气的可以检测CO、CO2、CH4
4楼2010-03-24 20:12:18
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
liconglin970410(金币+5):多谢指点,欢迎常来交流 2010-03-25 09:04
楼主的载气和色谱柱类型都没问题,Ar气是能找到的最合适的载气了。关键是色谱条件,柱子要足够长,然后关键的一点是柱箱温度要高,相应的TCD温度也要高,另外TCD电流要大一些才行。可以参考CRC物理化学手册文件08_26_90.pdf

我的印象中温度应该在柱箱150℃以上,当然越高越好,但是考虑到柱子长度和分离的影响,温度也不宜太高,一般180℃左右就比较好了,这时柱子的长度要足够才行。



[ Last edited by yucc on 2010-3-24 at 20:54 ]
5楼2010-03-24 20:40:17
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)

shenss9901(金币+2):感激涕零! 2010-03-25 01:19
修正一点,上面说的分析条件是针对含有CO2的H2, CH4, CO的气体的分析,不过这种方法的效果不是太好,特别是其中COx含量较低的时候分析的精度较差

[ Last edited by yucc on 2010-3-24 at 21:33 ]
6楼2010-03-24 21:31:37
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shenss9901

银虫 (小有名气)

感激您的帮助!

引用回帖:
Originally posted by yucc at 2010-03-24 20:40:17:
楼主的载气和色谱柱类型都没问题,Ar气是能找到的最合适的载气了。关键是色谱条件,柱子要足够长,然后关键的一点是柱箱温度要高,相应的TCD温度也要高,另外TCD电流要大一些才行。可以参考CRC物理化学手册文件08 ...

看到您的回帖,感激ing···我们的色谱柱长度是两米的,柱温设置的是45度,TCD是80度,INJ也是80度,电流是70毫安的,此时氩气作载气时,少一个峰,而且出峰时间很长,请您指点我需要如何设置才合适,谢!谢!谢!
7楼2010-03-25 01:18:52
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
tangjy(金币+2):谢谢指点! 2010-03-25 20:25
引用回帖:
Originally posted by shenss9901 at 2010-03-25 01:18:52:

看到您的回帖,感激ing···我们的色谱柱长度是两米的,柱温设置的是45度,TCD是80度,INJ也是80度,电流是70毫安的,此时氩气作载气时,少一个峰,而且出峰时间很长,请您指点我需要如何设置才合适,谢!谢!谢!

你这个色谱条件肯定不太理想,参考附了图片的帖子的说明。色谱分析针对不同的对象都可以看成是一个系统,不同厂家仪器的差别可能比较大,需要针对所用的色谱仪、柱子、检测器进行调试以获得一套优化的色谱分析条件。

从你用的色谱条件看起码柱箱温度、TCD温度、TCD电流都偏低
8楼2010-03-25 08:12:16
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kestrel0909

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
调高oven温度可以加快出峰
人生就像一条河,每个人需要都要游过去~
9楼2010-03-25 10:34:09
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