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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】裂解气的色相色谱分析
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shenss9901

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】裂解气的色相色谱分析

我是做催化加氢裂解的，催化反应后的裂解气是由H2,CO,CH4组成的，请问气相色谱用什么样的柱子可以分开？
我现在用的是国产的5A分子筛，氩气做载气只能分出两个峰，氢气做载气能就只出现一个峰了，请各位大侠高人给我指点，不知道TDX的是否可用？
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1楼 2010-03-24 15:32:44
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-03-24 17:02
shenss9901(金币+2):多谢指点，我们用氩气作载气也试过，还是出了两个峰，少一个，可能是条件么有调合适？ 2010-03-24 19:49
5A分子筛应该能分出来，是不是你的分析条件没有摸索好，氢气做载气的时候，氢气看不出来，试着用氮气做载气。建议你看下分析化学手册第5分册，气相色谱部分，或许对你有所启发。
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保佑我家北北健康，平安。。。
2楼2010-03-24 15:42:37
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ahuang1397139

木虫 (正式写手)
shenss9901(金币+1):谢谢！ 2010-03-24 19:50
5A分子筛肯定可以分出来的
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3楼2010-03-24 16:42:23
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yjxnddd

铁虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-03-24 20:24
5A分子筛可以分开 N2气做载气的可以检测出H2、/CH4（量多的话能检出）
                          H2气做载气的可以检测CO、CO2、CH4
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4楼2010-03-24 20:12:18
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
liconglin970410(金币+5):多谢指点，欢迎常来交流 2010-03-25 09:04
楼主的载气和色谱柱类型都没问题，Ar气是能找到的最合适的载气了。关键是色谱条件，柱子要足够长，然后关键的一点是柱箱温度要高，相应的TCD温度也要高，另外TCD电流要大一些才行。可以参考CRC物理化学手册文件08_26_90.pdf

我的印象中温度应该在柱箱150℃以上，当然越高越好，但是考虑到柱子长度和分离的影响，温度也不宜太高，一般180℃左右就比较好了，这时柱子的长度要足够才行。



[ Last edited by yucc on 2010-3-24 at 20:54 ]
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5楼2010-03-24 20:40:17
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
shenss9901(金币+2):感激涕零！ 2010-03-25 01:19
修正一点，上面说的分析条件是针对含有CO2的H2, CH4, CO的气体的分析，不过这种方法的效果不是太好，特别是其中COx含量较低的时候分析的精度较差

[ Last edited by yucc on 2010-3-24 at 21:33 ]
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6楼2010-03-24 21:31:37
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shenss9901

银虫 (小有名气)

感激您的帮助！

引用回帖:
Originally posted by yucc at 2010-03-24 20:40:17:
楼主的载气和色谱柱类型都没问题，Ar气是能找到的最合适的载气了。关键是色谱条件，柱子要足够长，然后关键的一点是柱箱温度要高，相应的TCD温度也要高，另外TCD电流要大一些才行。可以参考CRC物理化学手册文件08 ...

看到您的回帖，感激ing···我们的色谱柱长度是两米的，柱温设置的是45度，TCD是80度，INJ也是80度，电流是70毫安的，此时氩气作载气时，少一个峰，而且出峰时间很长，请您指点我需要如何设置才合适，谢!谢！谢！
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7楼2010-03-25 01:18:52
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
tangjy(金币+2):谢谢指点！ 2010-03-25 20:25
引用回帖:
Originally posted by shenss9901 at 2010-03-25 01:18:52:

看到您的回帖，感激ing···我们的色谱柱长度是两米的，柱温设置的是45度，TCD是80度，INJ也是80度，电流是70毫安的，此时氩气作载气时，少一个峰，而且出峰时间很长，请您指点我需要如何设置才合适，谢!谢！谢！

你这个色谱条件肯定不太理想，参考附了图片的帖子的说明。色谱分析针对不同的对象都可以看成是一个系统，不同厂家仪器的差别可能比较大，需要针对所用的色谱仪、柱子、检测器进行调试以获得一套优化的色谱分析条件。

从你用的色谱条件看起码柱箱温度、TCD温度、TCD电流都偏低
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8楼2010-03-25 08:12:16
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kestrel0909

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
调高oven温度可以加快出峰
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人生就像一条河，每个人需要都要游过去～
9楼2010-03-25 10:34:09
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