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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：关于固体荧光
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lzcfy111

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助：关于固体荧光 已有2人参与

问题：
做固体荧光时，是不是也与液体荧光一样，随着加入被测物量的多少，它的荧光强度也会相应改变么？

最近刚刚接触荧光，掌握知识太少，忘各位高手给与帮助。谢谢，急盼回答！！！
另求关于稀土发光的特征吸收峰，或者类似的文献。

[ Last edited by lzcfy111 on 2010-3-24 at 22:25 ]
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1楼 2010-03-22 21:08:07
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niuben910

金虫 (小有名气)
lzcfy111(金币+5): 2010-06-03 21:07:01
呵呵，看看这本书‘荧光分析法’，我也刚刚看到，站内有。

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2042609
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辉
2楼2010-05-27 08:30:38
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May2010

木虫 (著名写手)
lzcfy111(金币+1): 2010-06-03 21:07:05
固体的荧光往往不用来定量。因为受其表面的状态影响比较大。有时候，你研磨的程度不一样，荧光强度和荧光的峰形都会有区别的。所以，建议楼主用别的方法定量。
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人生能有几回搏？！
3楼2010-05-27 21:48:47
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daxiong612

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Originally posted by May2010 at 2010-05-27 21:48:47:
固体的荧光往往不用来定量。因为受其表面的状态影响比较大。有时候，你研磨的程度不一样，荧光强度和荧光的峰形都会有区别的。所以，建议楼主用别的方法定量。

想请问下您，我测试固体荧光，用的是日立F-4600荧光分光光度计，想知道固体荧光强度，我测试的固体是考虑分子荧光光谱学问题。请问您有关于测试固体荧光的相关书籍嘛？这是我测试时遇见的问题：
我测试的是钻井液固体处理剂的荧光，主要是看该处理剂是否发荧光。根据分子荧光光谱学的介绍，有共轭苯环、共轭双键等基团时易发荧光。我测试时扫发射光谱，改变激发波长，找到最大荧光强度数值所对应的最佳激发波长及所对应的发射波长。但是测试时，有仪器峰出现，而且很强，txt文档记录仪器峰的荧光强度数值显示****，而其他出现的峰高度只有30左右。
    那么有两个疑问：1.测固体荧光时，不加滤光片，就这样测得发射光谱上有强仪器峰，会不会影响我处理剂的荧光强度数值？
     2.我测试天然沥青的荧光时，第一次，除了仪器峰很强外，其他激发波长下得到峰其荧光强度都在30以内；而我第二次重测这个天然沥青，数值就不一样了。除了仪器峰很强外，在某些激发波长下得到峰其荧光强度有700多、800多或者900多（900多为最大）。为什么两次测定有这么大的差别呢？理论上天然沥青应该荧光很强，因为里面有很多芳烃。假如第二次测定结果是可靠的，可否认为该天然沥青的荧光强度数值为900多那个数值呢？
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4楼2011-05-19 21:06:08
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May2010

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Originally posted by daxiong612 at 2011-05-19 21:06:08:
想请问下您，我测试固体荧光，用的是日立F-4600荧光分光光度计，想知道固体荧光强度，我测试的固体是考虑分子荧光光谱学问题。请问您有关于测试固体荧光的相关书籍嘛？这是我测试时遇见的问题：
我测试的是钻 ...

1. 个人认为不加滤光片应该不会差别。因为我们平时测的时候大多是不加的。
2.我觉得很强的这个峰应该不是沥青本身的。您测到的有可能是散射的峰。也有可能是倍频或半频的峰。比如，你用240作为激发波长，则可能在480的地方出现900多的吸收。
像这种天然的沥青，由于粒子不均匀，可能不同批次，存在不同荧光。还有，里面因为所含物质多，可能会存在荧光猝灭的物质。您测的强度是30多的峰，如果激发波长和发射波长能够对应，那么您可以改变仪器参数试看看。比如，加大狭缝等。然后遇到附近有太强的峰，您可以避开那些散射峰的范围来测定。
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5楼2011-05-19 23:39:16
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daxiong612

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Originally posted by May2010 at 2011-05-19 23:39:16:
1. 个人认为不加滤光片应该不会差别。因为我们平时测的时候大多是不加的。
2.我觉得很强的这个峰应该不是沥青本身的。您测到的有可能是散射的峰。也有可能是倍频或半频的峰。比如，你用240作为激发波长，则可 ...

对，很强的峰是仪器的倍频峰。那直接测试固体粉末的荧光可行吗？就想你说的：会有散射、颗粒不均匀，以及粉末存在荧光猝灭等导致样品荧光强度减弱
。那像这种存在荧光猝灭测试固体粉末荧光时怎么避免呢？
谢谢！
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6楼2011-05-20 16:08:29
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May2010

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Originally posted by daxiong612 at 2011-05-20 16:08:29:
对，很强的峰是仪器的倍频峰。那直接测试固体粉末的荧光可行吗？就想你说的：会有散射、颗粒不均匀，以及粉末存在荧光猝灭等导致样品荧光强度减弱
。那像这种存在荧光猝灭测试固体粉末荧光时怎么避免呢？
谢 ...

能不能再加以提纯？测稍纯一点的物质的荧光会好一点。或者配成溶液。看看沥青可以溶于哪种溶剂中，但前提是溶剂必须无荧光干扰。如果是我，看到黑黑的东西，我直觉是不会去测荧光。但如果非要测，应该也可以吧？研得细一点，均匀一点。然后，可以把狭缝调大一点试看看。
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7楼2011-05-20 19:27:22
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daxiong612

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Originally posted by May2010 at 2011-05-20 19:27:22:
能不能再加以提纯？测稍纯一点的物质的荧光会好一点。或者配成溶液。看看沥青可以溶于哪种溶剂中，但前提是溶剂必须无荧光干扰。如果是我，看到黑黑的东西，我直觉是不会去测荧光。但如果非要测，应该也可以吧 ...

那就是工业产品，再提纯测试数据就不是原来的了。是可以将其溶解在溶剂中，对于液体的钻井液处理剂我是将其溶解在正己烷中测定，但是如果荧光分光光度计能直接测定固体荧光的话，这不就更便利，而且用溶剂有毒性，对人有伤害。好的，谢谢了
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8楼2011-05-20 20:04:07
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fragr

木虫 (小有名气)

专业军士
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测定固体材料的荧光，关键要回避入射的散射。需要选用光学质量好的荧光光谱仪，这样有较小的杂散光，会有很好的信噪比。

测量时候注意固体材料的放置，在扫描前观察样品仓，是否有入射散射光被样品表面反射到发射口，必须回避。

我测量过来自油井岩心的荧光，荧光峰是可以出现的。
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每天有新的进步或者遇到新的问题，是幸福的事情，努力的动力，成功的开始，创新的源泉
9楼2011-12-17 20:07:55
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bible2

版主 (职业作家)
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强度和样品的数量没有关系.
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10楼2012-02-15 08:59:21
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