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lzcfy111

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助:关于固体荧光 已有2人参与

问题:
做固体荧光时,是不是也与液体荧光一样,随着加入被测物量的多少,它的荧光强度也会相应改变么?

最近刚刚接触荧光,掌握知识太少,忘各位高手给与帮助。谢谢,急盼回答!!!
另求关于稀土发光的特征吸收峰,或者类似的文献。

[ Last edited by lzcfy111 on 2010-3-24 at 22:25 ]
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niuben910

金虫 (小有名气)

lzcfy111(金币+5): 2010-06-03 21:07:01
呵呵,看看这本书‘荧光分析法’,我也刚刚看到,站内有。

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2042609
2楼2010-05-27 08:30:38
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May2010

木虫 (著名写手)

lzcfy111(金币+1): 2010-06-03 21:07:05
固体的荧光往往不用来定量。因为受其表面的状态影响比较大。有时候,你研磨的程度不一样,荧光强度和荧光的峰形都会有区别的。所以,建议楼主用别的方法定量。
人生能有几回搏?!
3楼2010-05-27 21:48:47
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daxiong612

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by May2010 at 2010-05-27 21:48:47:
固体的荧光往往不用来定量。因为受其表面的状态影响比较大。有时候,你研磨的程度不一样,荧光强度和荧光的峰形都会有区别的。所以,建议楼主用别的方法定量。

想请问下您,我测试固体荧光,用的是日立F-4600荧光分光光度计,想知道固体荧光强度,我测试的固体是考虑分子荧光光谱学问题。请问您有关于测试固体荧光的相关书籍嘛?这是我测试时遇见的问题:
我测试的是钻井液固体处理剂的荧光,主要是看该处理剂是否发荧光。根据分子荧光光谱学的介绍,有共轭苯环、共轭双键等基团时易发荧光。我测试时扫发射光谱,改变激发波长,找到最大荧光强度数值所对应的最佳激发波长及所对应的发射波长。但是测试时,有仪器峰出现,而且很强,txt文档记录仪器峰的荧光强度数值显示****,而其他出现的峰高度只有30左右。
    那么有两个疑问:1.测固体荧光时,不加滤光片,就这样测得发射光谱上有强仪器峰,会不会影响我处理剂的荧光强度数值?
     2.我测试天然沥青的荧光时,第一次,除了仪器峰很强外,其他激发波长下得到峰其荧光强度都在30以内;而我第二次重测这个天然沥青,数值就不一样了。除了仪器峰很强外,在某些激发波长下得到峰其荧光强度有700多、800多或者900多(900多为最大)。为什么两次测定有这么大的差别呢?理论上天然沥青应该荧光很强,因为里面有很多芳烃。假如第二次测定结果是可靠的,可否认为该天然沥青的荧光强度数值为900多那个数值呢?
4楼2011-05-19 21:06:08
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May2010

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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Originally posted by daxiong612 at 2011-05-19 21:06:08:
想请问下您,我测试固体荧光,用的是日立F-4600荧光分光光度计,想知道固体荧光强度,我测试的固体是考虑分子荧光光谱学问题。请问您有关于测试固体荧光的相关书籍嘛?这是我测试时遇见的问题:
我测试的是钻 ...

1. 个人认为不加滤光片应该不会差别。因为我们平时测的时候大多是不加的。
2.我觉得很强的这个峰应该不是沥青本身的。您测到的有可能是散射的峰。也有可能是倍频或半频的峰。比如,你用240作为激发波长,则可能在480的地方出现900多的吸收。
像这种天然的沥青,由于粒子不均匀,可能不同批次,存在不同荧光。还有,里面因为所含物质多,可能会存在荧光猝灭的物质。您测的强度是30多的峰,如果激发波长和发射波长能够对应,那么您可以改变仪器参数试看看。比如,加大狭缝等。然后遇到附近有太强的峰,您可以避开那些散射峰的范围来测定。
人生能有几回搏?!
5楼2011-05-19 23:39:16
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daxiong612

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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Originally posted by May2010 at 2011-05-19 23:39:16:
1. 个人认为不加滤光片应该不会差别。因为我们平时测的时候大多是不加的。
2.我觉得很强的这个峰应该不是沥青本身的。您测到的有可能是散射的峰。也有可能是倍频或半频的峰。比如,你用240作为激发波长,则可 ...

对,很强的峰是仪器的倍频峰。那直接测试固体粉末的荧光可行吗?就想你说的:会有散射、颗粒不均匀,以及粉末存在荧光猝灭等导致样品荧光强度减弱
。那像这种存在荧光猝灭测试固体粉末荧光时怎么避免呢?
谢谢!
6楼2011-05-20 16:08:29
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May2010

木虫 (著名写手)


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Originally posted by daxiong612 at 2011-05-20 16:08:29:
对,很强的峰是仪器的倍频峰。那直接测试固体粉末的荧光可行吗?就想你说的:会有散射、颗粒不均匀,以及粉末存在荧光猝灭等导致样品荧光强度减弱
。那像这种存在荧光猝灭测试固体粉末荧光时怎么避免呢?
谢 ...

能不能再加以提纯?测稍纯一点的物质的荧光会好一点。或者配成溶液。看看沥青可以溶于哪种溶剂中,但前提是溶剂必须无荧光干扰。如果是我,看到黑黑的东西,我直觉是不会去测荧光。但如果非要测,应该也可以吧?研得细一点,均匀一点。然后,可以把狭缝调大一点试看看。
人生能有几回搏?!
7楼2011-05-20 19:27:22
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daxiong612

铁杆木虫 (正式写手)


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Originally posted by May2010 at 2011-05-20 19:27:22:
能不能再加以提纯?测稍纯一点的物质的荧光会好一点。或者配成溶液。看看沥青可以溶于哪种溶剂中,但前提是溶剂必须无荧光干扰。如果是我,看到黑黑的东西,我直觉是不会去测荧光。但如果非要测,应该也可以吧 ...

那就是工业产品,再提纯测试数据就不是原来的了。是可以将其溶解在溶剂中,对于液体的钻井液处理剂我是将其溶解在正己烷中测定,但是如果荧光分光光度计能直接测定固体荧光的话,这不就更便利,而且用溶剂有毒性,对人有伤害。好的,谢谢了
8楼2011-05-20 20:04:07
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fragr

木虫 (小有名气)

专业军士


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
测定固体材料的荧光,关键要回避入射的散射。需要选用光学质量好的荧光光谱仪,这样有较小的杂散光,会有很好的信噪比。

测量时候注意固体材料的放置,在扫描前观察样品仓,是否有入射散射光被样品表面反射到发射口,必须回避。

我测量过来自油井岩心的荧光,荧光峰是可以出现的。
每天有新的进步或者遇到新的问题,是幸福的事情,努力的动力,成功的开始,创新的源泉
9楼2011-12-17 20:07:55
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bible2

版主 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
强度和样品的数量没有关系.
10楼2012-02-15 08:59:21
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