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[交流]
【交流】有谁在做重结晶吗
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| 请问重结晶时静置和搅拌析出有什么不同吗 |
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7楼2010-03-20 10:52:17
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狼狼晴空(金币+1):谢谢交流 2010-03-20 12:23
狼狼晴空(金币+1):谢谢交流 2010-03-20 12:23
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哈哈 看这个 （1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。 （2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。 （3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。 这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。 [ Last edited by icokepf on 2010-3-20 at 09:57 ] |
2楼2010-03-20 09:55:18
pal2004
木虫 (正式写手)
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- 专业: 药物化学
3楼2010-03-20 10:04:09
4楼2010-03-20 10:33:27