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312405252

银虫 (小有名气)

[交流] 【交流】有谁在做重结晶吗

请问重结晶时静置和搅拌析出有什么不同吗
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icokepf

金虫 (小有名气)


狼狼晴空(金币+1):谢谢交流 2010-03-20 12:23
哈哈 看这个
(1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。
  (2)有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种(同一物资的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。
  (3)有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。
  这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产物。

[ Last edited by icokepf on 2010-3-20 at 09:57 ]
2楼2010-03-20 09:55:18
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pal2004

木虫 (正式写手)

★ ★
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karl2100(金币+1):3Q 2010-03-20 15:58
搅拌析出应该是为了快速形成晶核。
3楼2010-03-20 10:04:09
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312405252

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by icokepf at 2010-03-20 09:55:18:
哈哈 看这个
(1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐 ...

你说的好像是重结晶的方法吧,好像有好几种晶体析出的方法,我就是不太明白是怎么回事!!!谢谢
4楼2010-03-20 10:33:27
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hnw721

铁杆木虫 (著名写手)


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引用回帖:
Originally posted by pal2004 at 2010-03-20 10:04:09:
搅拌析出应该是为了快速形成晶核。

我做过,好像就是这个意思吧!
5楼2010-03-20 10:48:46
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jmingkun

银虫 (著名写手)

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472514568(金币+1):谢谢回帖! 2010-03-20 12:31
静置析晶尤其是高温恒温时是为了得到大的晶体,析晶慢;搅拌析晶是得到大量小晶体,析晶快
我坚信,钱能解决的问题就不是问题,只是时间的问题~~
6楼2010-03-20 10:51:20
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312405252

银虫 (小有名气)

那如果搅拌析出了是不是还应该要静置一段时间啊。谢谢各位了
7楼2010-03-20 10:52:17
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312405252

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jmingkun at 2010-03-20 10:51:20:
静置析晶尤其是高温恒温时是为了得到大的晶体,析晶慢;搅拌析晶是得到大量小晶体,析晶快

搅拌时是不是会使晶体不纯啊
8楼2010-03-20 10:53:38
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jmingkun

银虫 (著名写手)

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karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-03-20 15:59
小晶体包含杂质较少,但因表面积大,理论上吸附的杂质多一些;而大晶体往往比较纯净。但有时差别并不大,小晶体后处理时可能更省时方便,我做的是采用低温搅拌,产物杂质并不多,颜色也比较好,而大晶体颜色不太好,可能包含了部分母液在里面。具体分析吧,你可以比较一下二者做出来的效果差别再选择
我坚信,钱能解决的问题就不是问题,只是时间的问题~~
9楼2010-03-20 14:41:34
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