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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC 顽固的空白干扰问题 （Agilent1200系统）
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esterlj

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC 顽固的空白干扰问题 （Agilent1200系统）

我用Agilent1200分析一个沙坦类药物，流动相有缓冲盐（戊烷磺酸钠和磷酸二氢钾），最近一个多星期总是在保留时间9min左右出现一个干扰 小包，峰面积1000-2000之间。尝试过多种解决方法：1）新配流动相，干扰依旧；2）换柱子到另一台仪器（B），谱图没有明显变化；3）同时用两台仪器（B和C），换新滤芯和滤头，用水和异丙醇彻底冲洗系统，还用了磷酸水溶液和NaOH水溶液，并清洗了进样针外壁，冲洗完后，其中C还有一点点干扰，勉强可用，B改善不明显，且在5min左右又出现一段基线抬高。

    现在，用仪器C也不行了，马上要结果了，急啊……

   方法要求比较高，一点干扰都不行，请各位大虾出出招，该怎么解决呢？
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1楼 2010-03-20 08:46:42
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hellohygo

怀疑色谱柱的问题
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4楼2010-03-22 11:22:35
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uliya809

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+1):3Q~ 2010-03-20 13:29
可以试试减少流速，降低有机相浓度，并且延长平衡时间！
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2楼2010-03-20 09:10:32
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feng1208

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+3):3Q~ 2010-03-20 13:29
如果急的话：
1）缓冲盐（戊烷磺酸钠和磷酸二氢钾）重新配，我是指换个生产厂家的试剂！
2）更换一个其他柱子（不知道你换仪器测时是不是换了一根柱子），最好是新的！
3）考虑你的样品处理步骤是不是那出现问题，有的时候不一定是机子问题！
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-03-20 10:14:50
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