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esterlj

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC 顽固的空白干扰问题 (Agilent1200系统)

我用Agilent1200分析一个沙坦类药物,流动相有缓冲盐(戊烷磺酸钠和磷酸二氢钾),最近一个多星期总是在保留时间9min左右出现一个干扰 小包,峰面积1000-2000之间。尝试过多种解决方法:1)新配流动相,干扰依旧;2)换柱子到另一台仪器(B),谱图没有明显变化;3)同时用两台仪器(B和C),换新滤芯和滤头,用水和异丙醇彻底冲洗系统,还用了磷酸水溶液和NaOH水溶液,并清洗了进样针外壁,冲洗完后,其中C还有一点点干扰,勉强可用,B改善不明显,且在5min左右又出现一段基线抬高。

    现在,用仪器C也不行了,马上要结果了,急啊……

   方法要求比较高,一点干扰都不行,请各位大虾出出招,该怎么解决呢?
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feng1208

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
佳怡(金币+3):3Q~ 2010-03-20 13:29
如果急的话:
1)缓冲盐(戊烷磺酸钠和磷酸二氢钾)重新配,我是指换个生产厂家的试剂!
2)更换一个其他柱子(不知道你换仪器测时是不是换了一根柱子),最好是新的!
3)考虑你的样品处理步骤是不是那出现问题,有的时候不一定是机子问题!
3楼2010-03-20 10:14:50
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uliya809

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
佳怡(金币+1):3Q~ 2010-03-20 13:29
可以试试减少流速,降低有机相浓度,并且延长平衡时间!
2楼2010-03-20 09:10:32
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hellohygo

怀疑色谱柱的问题
4楼2010-03-22 11:22:35
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