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【求助】各位大虾帮小的一把吧
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| 一直做有机合成,关于茴香脑环氧化的,做出来的东西一直分离不开,分不纯的话没法鉴定我合成的到底是什么物质,因为做的量少,所以一般都是用硅胶柱分离的,用的100-200目的硅胶,但是一直分离效果不好,洗脱剂用的石油醚比乙酸乙酯,石油醚是自己从汽油里蒸馏得来的,不知道有没有什么影响,反正分离效果一直不好,用TLC检测得到的是一个斑点,旋转蒸发后去打气质,结果还是很多个峰,感觉不纯没法做红外,做了两三个月了,都快崩溃了,现在毫无进展,各位帮忙出出主意吧,小女子不胜感激了,现在整天被老板催,心里很是不舒服,很想赶紧鉴定出来得到的到底是什么,不管是不是我的目标产物。而且合成的产物中感觉二聚体比较多,很粘稠,上柱子也不好分离。 |
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2楼2010-03-19 18:38:11













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