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百味咖啡

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】各位大虾帮小的一把吧

一直做有机合成,关于茴香脑环氧化的,做出来的东西一直分离不开,分不纯的话没法鉴定我合成的到底是什么物质,因为做的量少,所以一般都是用硅胶柱分离的,用的100-200目的硅胶,但是一直分离效果不好,洗脱剂用的石油醚比乙酸乙酯,石油醚是自己从汽油里蒸馏得来的,不知道有没有什么影响,反正分离效果一直不好,用TLC检测得到的是一个斑点,旋转蒸发后去打气质,结果还是很多个峰,感觉不纯没法做红外,做了两三个月了,都快崩溃了,现在毫无进展,各位帮忙出出主意吧,小女子不胜感激了,现在整天被老板催,心里很是不舒服,很想赶紧鉴定出来得到的到底是什么,不管是不是我的目标产物。而且合成的产物中感觉二聚体比较多,很粘稠,上柱子也不好分离。
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有激情生活才有味道
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百味咖啡

银虫 (正式写手)

大家平时都用什么分离方法啊,能给介绍一下吗。我本想做减压蒸馏,但是老板不让做,说东西太少,而且分离效果也不一定好。不知道是不是自己过的柱子有问题。各位有经验的帮忙分析一下吧。不想把自己的三年研究生生活全部压在一个试验上,到头来却两手空空,感觉每天都过的很辛苦很努力,可是一直没效果,老板也越来越不信任我了。我在这里不是抱怨,只是寻求帮助,也希望后来人不要像我一样卡在一个试验上了,选课题前一定要分析一下课题的难易程度,以及做通的可能行大小。多咨询一下有经验的人,不要很盲目的去搞某一个东西。
有激情生活才有味道
2楼2010-03-19 18:38:11
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