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【求助】各位大虾帮小的一把吧
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| 一直做有机合成，关于茴香脑环氧化的，做出来的东西一直分离不开，分不纯的话没法鉴定我合成的到底是什么物质，因为做的量少，所以一般都是用硅胶柱分离的，用的100-200目的硅胶，但是一直分离效果不好，洗脱剂用的石油醚比乙酸乙酯，石油醚是自己从汽油里蒸馏得来的，不知道有没有什么影响，反正分离效果一直不好，用TLC检测得到的是一个斑点，旋转蒸发后去打气质，结果还是很多个峰，感觉不纯没法做红外，做了两三个月了，都快崩溃了，现在毫无进展，各位帮忙出出主意吧，小女子不胜感激了，现在整天被老板催，心里很是不舒服，很想赶紧鉴定出来得到的到底是什么，不管是不是我的目标产物。而且合成的产物中感觉二聚体比较多，很粘稠，上柱子也不好分离。 |
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2楼2010-03-19 18:38:11