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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】峰好奇怪，哪位高手帮帮忙
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sjgg1031

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】峰好奇怪，哪位高手帮帮忙

要建立一个新药的方法学，C18柱，检测器是紫外，波长248nm，用了流动相是水：乙腈（4：6）和0.5%的醋酸，溶剂是甲醇：水（1：1）进样浓度10ug/ml,出来两个靠的很近，有异常尖锐的锋（药物是纯品）满屏量程都2000，还是很高


到底是什么原因啊？？？？
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1楼 2010-03-18 16:10:30
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yangliu2006

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我是新手，分析的不一定对。
根据你的叙述，原因可能为以下几点：
1.两峰分别为溶剂峰与主峰
2.色谱柱出问题了
3.色谱条件不合适（如果这峰底部重合，有次摸索条件时遇到过）
呵呵，建议你先用流动相做溶剂，再试一次
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2楼2010-03-18 16:26:18
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cwl0417

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
1、应该首选流动相溶解
2、先看一下保留时间合适不，出峰太快肯定不行
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3楼2010-03-18 16:44:15
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sjgg1031

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yangliu2006 at 2010-03-18 16:26:18:
我是新手，分析的不一定对。
根据你的叙述，原因可能为以下几点：
1.两峰分别为溶剂峰与主峰
2.色谱柱出问题了
3.色谱条件不合适（如果这峰底部重合，有次摸索条件时遇到过）
呵呵，建议你先用流动相做溶剂， ...

首先谢谢你的回复。两峰之间由一个相比于那两峰·来说很小比较方的一个不知道算不算是峰的峰相连，（有点绕）拿水进过样，在差不多的时间也出了两个峰，峰形算正常，时间都是在2。5和3分钟
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4楼2010-03-18 17:12:32
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sjgg1031

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cwl0417 at 2010-03-18 16:44:15:
1、应该首选流动相溶解
2、先看一下保留时间合适不，出峰太快肯定不行

好，下次试一下，因为文献就是这样弄的。又觉得进样量很小，那点溶剂应该不会很影响吧。就算是溶剂峰，不应该这么高啊。出峰时间是在2。5和3分钟，
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5楼2010-03-18 17:14:29
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yangliu2006

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by sjgg1031 at 2010-03-18 17:12:32:

两峰之间由一个相比于那两峰·来说很小比较方的一个不知道算不算是峰的峰相连，（有点绕）拿水进过样，在差不多的时间也出了两个峰，峰形算正常，时间都是在2。5和3分钟

建议再进一针流动相，先冲阀再进，有时会有残留。
出峰时间挺早的，建议最好降低一下乙腈的比例

[ Last edited by yangliu2006 on 2010-3-18 at 17:42 ]
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6楼2010-03-18 17:26:45
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有点不喜欢

金虫 (正式写手)
我觉得你的出峰时间太快，可以适当调整流动相的比例，出峰时间一般在8到10分钟比较合理，还有就是你的样品最好用流动相溶解！
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希望能多多学习！
7楼2010-03-18 17:32:40
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