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sjgg1031

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】峰好奇怪,哪位高手帮帮忙

要建立一个新药的方法学,C18柱,检测器是紫外,波长248nm,用了流动相是水:乙腈(4:6)和0.5%的醋酸,溶剂是甲醇:水(1:1)进样浓度10ug/ml,出来两个靠的很近,有异常尖锐的锋(药物是纯品)满屏量程都2000,还是很高


到底是什么原因啊????
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yangliu2006

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我是新手,分析的不一定对。
根据你的叙述,原因可能为以下几点:
1.两峰分别为溶剂峰与主峰
2.色谱柱出问题了
3.色谱条件不合适(如果这峰底部重合,有次摸索条件时遇到过)
呵呵,建议你先用流动相做溶剂,再试一次
2楼2010-03-18 16:26:18
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cwl0417

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
1、应该首选流动相溶解
2、先看一下保留时间合适不,出峰太快肯定不行
3楼2010-03-18 16:44:15
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sjgg1031

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yangliu2006 at 2010-03-18 16:26:18:
我是新手,分析的不一定对。
根据你的叙述,原因可能为以下几点:
1.两峰分别为溶剂峰与主峰
2.色谱柱出问题了
3.色谱条件不合适(如果这峰底部重合,有次摸索条件时遇到过)
呵呵,建议你先用流动相做溶剂, ...

首先谢谢你的回复。两峰之间由一个相比于那两峰·来说很小比较方的一个不知道算不算是峰的峰相连,(有点绕)拿水进过样,在差不多的时间也出了两个峰,峰形算正常,时间都是在2。5和3分钟
4楼2010-03-18 17:12:32
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sjgg1031

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by cwl0417 at 2010-03-18 16:44:15:
1、应该首选流动相溶解
2、先看一下保留时间合适不,出峰太快肯定不行

好,下次试一下,因为文献就是这样弄的。又觉得进样量很小,那点溶剂应该不会很影响吧。就算是溶剂峰,不应该这么高啊。出峰时间是在2。5和3分钟,
5楼2010-03-18 17:14:29
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yangliu2006

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by sjgg1031 at 2010-03-18 17:12:32:

两峰之间由一个相比于那两峰·来说很小比较方的一个不知道算不算是峰的峰相连,(有点绕)拿水进过样,在差不多的时间也出了两个峰,峰形算正常,时间都是在2。5和3分钟

建议再进一针流动相,先冲阀再进,有时会有残留。
出峰时间挺早的,建议最好降低一下乙腈的比例

[ Last edited by yangliu2006 on 2010-3-18 at 17:42 ]
6楼2010-03-18 17:26:45
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有点不喜欢

金虫 (正式写手)

我觉得你的出峰时间太快,可以适当调整流动相的比例,出峰时间一般在8到10分钟比较合理,还有就是你的样品最好用流动相溶解!
希望能多多学习!
7楼2010-03-18 17:32:40
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