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zp183193

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教重结晶方面的问题,谢谢

本人合成一种化合物,用乙醇重结晶后过滤得到的一种较纯的晶体(熔程差为零点几),滤出结晶的滤液放置一段时间后得到另一种结晶(熔程差为零点几,但熔点与前一种晶体相差将近三十度),经元素分析确认后一种为所需产品,我想请教一下二次所得晶体为什么不一样,如何能直接得到所需产品即第二种晶体?谢谢回帖
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bingliany

金虫 (著名写手)

zp183193(金币+3): 2010-03-16 18:53
元素分析没有问题的话,就好解释了。第一次析出的是副产物,第二次析出的才是你要的。确定结构,还要去打一下NMR,MS等,元素分析有可能是同分异构体呢!
做一名优秀的化工工程师!
3楼2010-03-16 16:25:51
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yangjianchun

木虫 (著名写手)

zp183193(金币+3): 2010-03-16 18:42
不知楼主做何物质,但是放置一段时间后晶型发生变化是可能的;
建议楼主先去做衍射分析晶体类型,然后再在结晶温度、重结晶溶剂及用量上做选择。
还有就是,现在很少有没有被做过的新物质,楼主查查资料后再做定夺。
越把事当事越是事!
2楼2010-03-16 16:22:22
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千叶之海

铁虫 (初入文坛)

zp183193(金币+3): 2010-03-16 18:53
主要原因是你得到的是一种混合物,是一种产物,一种副产物,如果元素分析没有错误,应该是同分异构现象,打一下NMR就好了哇。可以看出来了
4楼2010-03-16 16:57:22
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往梦如昔

金虫 (小有名气)

洗护专家

zp183193(金币+3): 2010-03-17 10:03
有机合成出现副产物很正常的,恭喜楼主能分离出需要的晶体。需要确定结构的话做红外、核磁、质谱吧。如果红外就能确定的话就不需要做后面的了,但是一般需要做到质谱。
死生契阔与子成说执子之手与子偕老
6楼2010-03-16 19:30:27
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