24小时热门版块排行榜    

查看: 560  |  回复: 5
当前主题已经存档。

zp183193

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教重结晶方面的问题,谢谢

本人合成一种化合物,用乙醇重结晶后过滤得到的一种较纯的晶体(熔程差为零点几),滤出结晶的滤液放置一段时间后得到另一种结晶(熔程差为零点几,但熔点与前一种晶体相差将近三十度),经元素分析确认后一种为所需产品,我想请教一下二次所得晶体为什么不一样,如何能直接得到所需产品即第二种晶体?谢谢回帖
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangjianchun

木虫 (著名写手)

zp183193(金币+3): 2010-03-16 18:42
不知楼主做何物质,但是放置一段时间后晶型发生变化是可能的;
建议楼主先去做衍射分析晶体类型,然后再在结晶温度、重结晶溶剂及用量上做选择。
还有就是,现在很少有没有被做过的新物质,楼主查查资料后再做定夺。
越把事当事越是事!
2楼2010-03-16 16:22:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingliany

金虫 (著名写手)

zp183193(金币+3): 2010-03-16 18:53
元素分析没有问题的话,就好解释了。第一次析出的是副产物,第二次析出的才是你要的。确定结构,还要去打一下NMR,MS等,元素分析有可能是同分异构体呢!
做一名优秀的化工工程师!
3楼2010-03-16 16:25:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

千叶之海

铁虫 (初入文坛)

zp183193(金币+3): 2010-03-16 18:53
主要原因是你得到的是一种混合物,是一种产物,一种副产物,如果元素分析没有错误,应该是同分异构现象,打一下NMR就好了哇。可以看出来了
4楼2010-03-16 16:57:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zp183193

金虫 (小有名气)

谢谢回帖
5楼2010-03-16 18:53:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

往梦如昔

金虫 (小有名气)

洗护专家

zp183193(金币+3): 2010-03-17 10:03
有机合成出现副产物很正常的,恭喜楼主能分离出需要的晶体。需要确定结构的话做红外、核磁、质谱吧。如果红外就能确定的话就不需要做后面的了,但是一般需要做到质谱。
死生契阔与子成说执子之手与子偕老
6楼2010-03-16 19:30:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zp183193 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 289求调剂 +6 步川酷紫123 2026-03-11 6/300 2026-03-17 10:23 by Sammy2
[考研] 293求调剂 +5 世界首富 2026-03-11 5/250 2026-03-17 10:16 by Sammy2
[考研] 293求调剂 +5 zjl的号 2026-03-16 6/300 2026-03-17 10:13 by zhyzzh
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨; 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 274求调剂 +5 时间点 2026-03-13 5/250 2026-03-17 07:34 by 热情沙漠
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 20:51 by 元子^0^
[考研] 材料与化工专硕调剂 +3 heming3743 2026-03-16 3/150 2026-03-16 15:05 by peike
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 复试调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] 学硕285求调剂 +13 Wisjxn 2026-03-12 46/2300 2026-03-14 10:33 by JourneyLucky
[考研] 招收0805(材料)调剂 +3 18595523086 2026-03-13 3/150 2026-03-14 00:33 by 123%、
[考研] 26考研调剂 +3 ying123. 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:18 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕288分求调剂 一志愿211 +4 在家想你 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:49 by JourneyLucky
[考研] [0860]321分求调剂,ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 工科,求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[考研] 0856化学工程280分求调剂 +4 shenzxsn 2026-03-11 4/200 2026-03-13 11:55 by ymwdoctor
[考博] 2026年博士申请 +3 QwQwQW10 2026-03-11 3/150 2026-03-12 17:58 by gxch43
[考研] 298求调剂 +3 Vv呀! 2026-03-10 3/150 2026-03-10 22:40 by 剑诗杜康
信息提示
请填处理意见