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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】基线不稳
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huixian

[交流] 【求助】基线不稳

我在做HPLC时，进样前基线很平，但进样后，基线就急速下降，30分钟后才又缓慢上升，之后就上下波动，一直不稳，我的样品是用10%Triton X-100溶的，流动相是甲醇：0.1%磷酸=85：15，这是什么原因造成的基线不稳，该怎么办？谢谢各位了。
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1楼 2010-03-13 16:34:00
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ccbright1016

金虫 (正式写手)
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wingcat(金币+1):谢谢 2010-03-14 23:33
我不太了解溶解样品的溶液，它的极性和流动相的极性是什么关系？
0.1%磷酸会使基线稍微有些飘。
压力的变化你观察了么？
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2楼2010-03-13 17:52:25
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429649057

木虫 (小有名气)
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wingcat(金币+1):谢谢 2010-03-14 23:33
或许溶样的溶剂影响的，也不排除检测波长的影响。可能的话换一种能溶解的溶剂与原来的溶剂做一下对比。再一个是用溶剂溶样后扫一下紫外，确定最大吸收波长与试验中的是否一致。
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3楼2010-03-14 14:12:39
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6699lhn99

银虫 (小有名气)
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佳怡(金币+1):thanks 2010-03-17 19:44
估计原因是溶样的溶剂和流动相之间的差距造成基线不稳，不妨考虑下二者之间的性质差距。
在检测物质光学异构体时候经常遇到
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没有最好只有更好！
4楼2010-03-16 21:05:50
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tian5670

木虫 (小有名气)

小田
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佳怡(金币+3):thanks 2010-03-17 19:44
你的检测波长是多少？是不是用的等度洗脱？
如果波长很低，你可以考虑改用乙腈洗脱。0.1%的磷酸的影响应该比较小，因为磷酸的截止波长比较低！
另外可以考虑更换一种样品溶剂。可以进一针空白溶剂和空白流动相试一试，比较一下谱图。
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TryIt！
5楼2010-03-16 21:21:21
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huixian

真心谢谢各位的帮忙，不知道是何原因等第二天再做的时候基线就没问题了。
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6楼2010-03-23 15:39:50
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