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houjiyouren金虫 (小有名气)
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[交流]
20金求助EDTA标定中出现的疑问【有效期至2010年3月30日】
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昨天用药典方法标定0.05mol/L EDTA时，在加铬黑T指示剂前突然发现溶液底部出现一团黄绿色，晃一晃整个小三角瓶就都成浅黄色的了，以前没出现过这种现象，想不明白是怎么回事，不知道影不影响标定结果。请高手赐教。 EDTA是前两天刚配的，0.25%的甲基红乙醇时间比较长，刚开始氨水试液加多了点，感觉颜色有些黄就又用稀盐酸中和了下。 [ Last edited by houjiyouren on 2010-3-12 at 10:13 ] |
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houjiyouren(金币+2):虽然没解决我的问题，但是还是蛮辛苦的，弄了这么多东西来 2010-03-30 17:32
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楼主你用0.25%甲基红乙醇做什么？药典里貌似没有用到那个啊，看看下面的注意事项吧 乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L) 本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1∽7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下： 1.1配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其溶解，或在配制放置数日后再行标定。 1.2氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800℃灼烧至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。 1.3滴定时溶液的PH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml（不宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应滴加氨试液以中和剩余的稀盐酸，而后再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，才能控制溶液的PH值为10左右。 1.4铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂，而不采用指示液。 1.5滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。 1.6由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验校正。 1.7乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）的“F”值按下式计算: m F= ----------------- (V1-V2)×4.069 式中 m为基准氧化锌的称取量(mg); V1为滴定中本滴定液的用量(ml); V2为空白试验中本滴定液的用量(ml); 4.069为与每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量。 上式中如将F改以浓度c（mol/L）计，则式中的“4.069”应改为”81.38”。 1.8乙二胺四醋酸二钠液应贮于具玻璃塞的玻瓶中保存,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 |
2楼2010-03-12 16:02:47
houjiyouren
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