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houjiyouren

金虫 (小有名气)

[交流] 20金求助EDTA标定中出现的疑问【有效期至2010年3月30日】

昨天用药典方法标定0.05mol/L  EDTA时,在加铬黑T指示剂前突然发现溶液底部出现一团黄绿色,晃一晃整个小三角瓶就都成浅黄色的了,以前没出现过这种现象,想不明白是怎么回事,不知道影不影响标定结果。请高手赐教。
EDTA是前两天刚配的,0.25%的甲基红乙醇时间比较长,刚开始氨水试液加多了点,感觉颜色有些黄就又用稀盐酸中和了下。

[ Last edited by houjiyouren on 2010-3-12 at 10:13 ]
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往梦如昔

金虫 (小有名气)

洗护专家

houjiyouren(金币+2):虽然没解决我的问题,但是还是蛮辛苦的,弄了这么多东西来 2010-03-30 17:32
楼主你用0.25%甲基红乙醇做什么?药典里貌似没有用到那个啊,看看下面的注意事项吧
乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)
本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1∽7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下:
1.1配制过程中,乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热促使其溶解,或在配制放置数日后再行标定。
1.2氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳,因此对标定中的基准氧化锌,要强调经800℃灼烧至恒重。具体操作为:取基准氧化锌约1g,用玛瑙研钵研细,置具盖磁坩埚中,于800℃灼烧至恒重;移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。
1.3滴定时溶液的PH值要较严控制,因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml(不宜过多)溶解并加水25ml稀释后,应滴加氨试液以中和剩余的稀盐酸,而后再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,才能控制溶液的PH值为10左右。
1.4铬黑T在水或醇溶液中不稳定,故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂,而不采用指示液。
1.5滴定至终点时,滴定液要逐滴加入,并充分摇匀,以防终点滴过。
1.6由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液,因此需将滴定的结果用空白试验校正。
1.7乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)的“F”值按下式计算:
m
F= -----------------
(V1-V2)×4.069
式中 m为基准氧化锌的称取量(mg);
V1为滴定中本滴定液的用量(ml);
V2为空白试验中本滴定液的用量(ml);
4.069为与每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量。
上式中如将F改以浓度c(mol/L)计,则式中的“4.069”应改为”81.38”。
1.8乙二胺四醋酸二钠液应贮于具玻璃塞的玻瓶中保存,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
死生契阔与子成说执子之手与子偕老
2楼2010-03-12 16:02:47
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houjiyouren

金虫 (小有名气)

你没看仔细吧,2000的药典上在第一次加25ml水后就说了加一滴0.25%甲基红乙醇溶液
爱你的朋友吧,他们让你的生活更加幸福;爱你的敌人吧,因为他们使你更加坚强
3楼2010-03-30 17:31:41
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